一种纳米ZnCo制造技术

本发明专利技术涉及超级电容器电极材料技术领域，且公开了一种纳米ZnCo

【技术实现步骤摘要】
一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料及其制法
本专利技术涉及超级电容器电极材料
，具体为一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料及其制法。
技术介绍
新型绿色能源包括太阳能、风能、潮汐能等，为了为解决新型绿色能源以及能源利用方面的各种问题，人们对储能设备的要求也将越来越高，储能设备可分为能量型和功率型，其中超级电容器作为一种功率型储能设备，是一种介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性，超级电容器介于功率密度大、循环寿命长等优点备受关注，超级电容器依据储能机理可以分为双电层超级电容器、法拉第赝电容器和混合超级电容器。目前超级电容器电极材料主要有碳电极材料，如炭纤维、石墨烯等；导电聚合物电极材料包括聚苯胺、聚噻吩等电极材料；金属氧化物电极材料，如Ru氧化物、Mn氧化物以及其他过渡金属氧化物材料等，其中钴氧化物，如Co3O4具有良好的氧化还原能力和较高的理论比电容，是一种极具潜力的超级电容器电极材料，但是Co3O4的导电性能较差，降低了电子在电解液和电极材料中传输和扩散速率，抑制了电极反应的正向进行，影响了超级电容器的电化学性能，并且Co3O4电极材料的电化学活性位点暴露不充分，大大降低了电极材料的实际比容量。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料及其制法，解决了Co3O4的导电性能较差，并且电化学活性位点暴露不充分的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料：3-6份羧基化碳纳米管、20-42份NaH2PO2、12-16份Co(CH3COO)2、6-8份Zn(CH3COO)2、7-10份NH4F、30-40份尿素。优选的，所述羧基化碳纳米管制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入碳纳米管，再缓慢加入质量分数为90-98％的浓硫酸和88-97％的浓硝酸，两者体积比为2-2.5:1，将反应瓶置于超声分散仪中，超声频率为20-28KHz，在60-80℃下进行超声分散5-7h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性，并充分干燥，制备得到羧基化碳纳米管。优选的，所述超声分散仪包括主机，主机的内底壁上固定连接有底座，底座的顶部固定连接有围板，围板的内侧通过活动板活动连接有升降板，活动板外侧的下端通过弹簧活动插接有卡块，围板和活动板内侧的上端均开设有与卡块对应的卡槽，卡块的顶部活动连接有延伸至卡槽内部的转动板，升降板的顶部固定连接有顶板，升降板的底部安装有充气囊，顶板的顶部之间固定连接有平台，平台的顶部放置有容器，主机的顶部安装有超声发生器，超声发生器的底部安装有超声探头，。优选的，所述一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料制备方法包括以下步骤：(1)向行星球磨机中加入乙醇溶剂、3-6份羧基化碳纳米管、12-16份Co(CH3COO)2、6-8份Zn(CH3COO)2和30-40份尿素，球磨机公转转速为560-640rpm，自转转速为160-200rpm，进行球磨8-15h，直至所有物料通过1200-1600目网筛，将溶液减压浓缩除去溶剂，并充分干燥，将固体混合物转移进反应瓶中，加入蒸馏水和7-10份NH4F，将反应瓶置于超声分散仪中，超声频率为25-35KHz，在50-70℃下进行超声分散2-4h。(2)向溶液中滴加氨水，调节溶液pH至9-10，将溶液转移进水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，在130-150℃下，反应5-8h，将溶液冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中并通入N2，升温速率为2-4℃/min，在380-400℃下保温煅烧1-2h，并在380-400℃下进行退火2-3h，产物即为纳米ZnCo2O4。(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、纳米ZnCo2O4和20-42份NaH2PO2，将反应瓶置于超声分散仪中，超声频率为25-35KHz，在40-50℃下进行超声分散2-4h，将溶液减压浓缩除去溶剂，并充分干燥，将固体混合产物置于气氛电阻炉中并通入N2，升温速率为2-4℃/min，在260-280℃下保温煅烧3-5h，煅烧产物即为纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，使用羧基化碳纳米管作为基底，其羧基可以和Co2+、Zn2+通过络合形成配合物，再通过热溶剂法制备出纳米ZnCo2O4均匀地生长在碳纳米管的巨大的比表面积，避免了纳米ZnCo2O4在电解液中团聚和结块而降低电化学活性位点的现象，ZnCo2O4中Zn2+占据四面体位置，Co3+占据八面体位置，形成尖晶石结构，相比于Co3O4，ZnCo2O4的电阻率较低，导电性更为优异，并且碳纳米管具有很高的电导率，从而增强了电极材料的导电性能，增大了电子在电解液和电极材料中扩散和迁移速率，促进了电极反应的正向进行，从而提高了电极材料的比电容和超级电容器的功率密度。该一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，使用NaH2PO2与ZnCo2O4通过热裂解，在ZnCo2O4的表面形成一层紧密的壳-核结构的钴基磷酸盐，这种壳-核结构使钴基磷酸盐通过离子键的键合作用紧紧包覆住ZnCo2O4，不仅避免了ZnCo2O4的脱落，同时缩短了电子的传输路径，从而促进了电子的迁移和电极反应的进行，并且壳-核结构具有更大的缺陷和比表面积，使电极材料暴露出更多的电化学活性位点，提高了电极材料的比容量和循环稳定性。附图说明图1是本专利技术正面示意图；图2是本专利技术底座连接结构示意图；图3是本专利技术活动板连接结构示意图。图中：1、主机；2、底座；3、围板；4、升降板；5、活动板；6、弹簧；7、卡块；8、卡槽；9、转动板；10、顶板；11、充气囊；12、平台；13、容器；14、超声发生器；15、超声探头。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料：3-6份羧基化碳纳米管、20-42份NaH2PO2、12-16份Co(CH3COO)2、6-8份Zn(CH3COO)2、7-10份NH4F、30-40份尿素。羧基化碳纳米管制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入碳纳米管，再缓慢加入质量分数为90-98％的浓硫酸和88-97％的浓硝酸，两者体积比为2-2.5:1，将反应瓶置于超声分散仪中，超声分散仪包括主机，主机的内底壁上固定连接有底座，底座的顶部固定连接有围板，围板的内侧通过活动板活动连接有升降板，活动板外侧的下端通过弹簧活动插接有卡块，围板和活动板内侧的上端均开设本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米ZnCo

【技术特征摘要】
1.一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：3-6份羧基化碳纳米管、20-42份NaH2PO2、12-16份Co(CH3COO)2、6-8份Zn(CH3COO)2、7-10份NH4F、30-40份尿素。


2.根据权利要求1所述的一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，其特征在于：所述羧基化碳纳米管制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入碳纳米管，再缓慢加入质量分数为90-98％的浓硫酸和88-97％的浓硝酸，两者体积比为2-2.5:1，将反应瓶置于超声分散仪中，超声频率为20-28KHz，在60-80℃下进行超声分散5-7h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性，并充分干燥，制备得到羧基化碳纳米管。


3.根据权利要求2所述的一种纳米ZnCo2O4-磷酸盐的超级电容器电极材料，其特征在于：所述超声分散仪包括主机(1)，主机(1)的内底壁上固定连接有底座(2)，底座(2)的顶部固定连接有围板(3)，围板(3)的内侧通过活动板(5)活动连接有升降板(4)，活动板(5)外侧的下端通过弹簧(6)活动插接有卡块(7)，围板(3)和活动板(5)内侧的上端均开设有与卡块(7)对应的卡槽(8)，卡块(9)的顶部活动连接有延伸至卡槽(8)内部的转动板(9)，升降板(4)的顶部固定连接有顶板(10)，升降板(4)的底部安装有充气囊(11)，顶板(10)的顶部之间固定连接有平台(12)，平台(12)的顶部放置有容器(13)，主机(1)的顶部安装有超声发生器(14)，超声发生器(14)的底部安装有...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华想，
申请(专利权)人：新昌县华发机械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33