硼氢化钾-氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法技术

本发明专利技术公开了一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法，以实验室含铂废旧耗材为原料，研究建立了硼氢化钾还原—氯化铵沉淀法回收铂的方法。采用硝酸分离杂质元素，王水溶解铂，反复用盐酸驱赶氮氧化物，使铂充分转化为氯铂酸。在40℃、5%（

【技术实现步骤摘要】
硼氢化钾-氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法
本专利技术属于贵金属回收
，具体涉及一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法。
技术介绍
实验室常用到铂金坩埚、铂黄坩埚、铂金电极、铂-铑热电偶等实验器材，以及名目杂多的催化剂、电子组件、热工仪表等原材料和含铂的化学试剂，其中均含有数量不等的贵金属铂，尤其是铂类坩埚含铂量较高。使用一定时间后，由于污染、熔融、变形、变性等原因，造成原有功能失效或部分失效，失去使用价值。长期搁置或丢弃造成极大的浪费，因此，对其中贵金属铂的回收再利用尤为必要。回收铂的方法较多，常用的有火法和湿法。火法常用的方法有铅试金、锑试金、锍镍试金、铜铁镍试金、锡试金等。火法捕集铂效率高，速度快，缺点是对环境污染大，分离提纯铂时操作手续复杂，不适合大量铂的回收，而且回收率不高。湿法又分为萃取法、离子交换法、吸附法、还原沉淀法等方法。湿法回收的铂易提纯、成本低廉、环保高效，尤其还原沉淀法操作简便、回收率高。还原沉淀法国内文献广泛采用硼氢化钠、联氨、活泼金属等作还原剂。其中，硼氢化钠还原贵金属速度快，效率较高，比较常见。但它通常以液体形式保存，具有在水中易分解产生氢气，危险性大，不易保存的特点。联氨、活泼金属等还原回收率较低，不易操作，回收效果不甚理想。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法，本法建立的硼氢化钾还原、氯化铵沉淀回收铂，效率高、操作简便、成本低廉，用以回收上述实验室废旧贵金属铂，可以有效避免耗材的浪费和损失。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法，步骤如下：(1)铂的溶解：称取20.0克实验原料，放入500毫升烧杯中，加入蒸馏水100毫升，缓慢加入100毫升硝酸，并不断搅拌直到溶液中不再出现气泡，再继续过量加入50毫升硝酸，加热溶解去除原料中可溶于硝酸的铜、铅、铝，取下冷却，放置澄清，倒掉上部清液；向残渣中加入100毫升王水，置于电热板120℃微沸溶解，并不断补加王水，直至铂充分溶解；继续微沸加热使溶解液至小体积，并加入盐酸赶硝酸2～3次，再加入200毫升蒸馏水及盐酸，调整铂溶解液中盐酸浓度为5％(V/V)，加热溶解盐类，用滤纸过滤去除不溶残渣，滤液盛接于1000毫升烧杯中；(2)铂的还原：向滤液中补加5％(V/V)盐酸至600毫升，加热至40℃，用玻璃棒边搅拌边加入粉状硼氢化钾，直至加入硼氢化钾后不再出现黑色的细粒铂，继续搅拌2～5分钟，静置；分取上清液，以Pt265.945{127}nm为分析谱线ICP-AES测定，当溶液中的铂浓度小于20ug/mL时，表明溶液中铂已经沉淀完全；静置倾出清液，然后用慢速滤纸过滤，用水冲洗铂黑及不溶残渣，将不溶物及滤纸放入30毫升瓷坩埚并置于马弗炉中，从低温升起至700℃保温约30分钟，灰化，得到铂黑；(3)铂黑的溶解及硝酸干扰的消除：将铂黑转移至250毫升烧杯中，置于120℃电热板，分次少量补充加入王水微沸溶解铂，直至铂溶解完全；继续微沸加热浓缩溶液，当溶解液出现粘绸状时，加入20毫升盐酸赶硝酸，反复浓缩并加入盐酸直至不再出现棕色氮氧化物气体；(4)氯铂酸铵的沉淀：浓缩后的溶液加入150毫升5％(V/V)盐酸，并煮沸10分钟，趁热在不断搅拌下加入饱和氯化铵溶液，直至不再产生黄色氯铂酸铵沉淀，再补加饱和氯化铵溶液15～20毫升，搅匀并冷却，静置过夜，分取上清液，以Pt265.945{127}nm为分析谱线ICP-AES测定，当铂浓度小于30ug/mL时，用慢速滤纸过滤得到氯铂酸铵沉淀；(5)灼烧：用含质量分数为5％氯化铵的5％(V/V)盐酸溶液洗涤滤纸及氯铂酸铵沉淀5～6次，移入表面光洁的30毫升瓷坩埚中，加盖置于马弗炉中，从室温开始升温至150℃时保持半小时，再升温至500℃，保持1～2小时，再以每小时约升高100℃的速度升温至750℃，保持1小时，即可得到粉状金属铂。进一步，所述实验原料为实验室废旧铂坩埚、热电偶、电极熔融混匀，并切割成细碎颗粒。进一步，所述步骤(1)中用5％(V/V)盐酸溶液洗涤滤纸及残渣5～6次，洗涤液并入滤液中。进一步，所述步骤(5)中的升温程序为：从室温开始升温至150℃时保持半小时，再升温至500℃，保持1～2小时，再以每小时约升高100℃的速度升温至900℃，保持1小时，得到较致密的粉状金属铂。本专利技术的有益效果：1、采用硼氢化钾还原与氯化铵沉淀相结合的方法，使两次沉淀溶液中残余的铂离子均小于20ug/mL，铂的回收率大于99％。并建立分段煅烧方式，分别获得松散的铂粉和致密的金属铂，依据国家标准GB/T33909-2017纯铂化学分析方法，经ICP-MS对其中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅等杂质的测定，利用差减法计算金属铂的纯度均大于99.5％。2、本专利技术方法建立的硼氢化钾还原、氯化铵沉淀回收铂，效率高、操作简便、成本低廉，用以回收上述实验室废旧贵金属铂，既可以有效避免耗材的浪费和损失，还可以将回收的铂置换为实验室常用的铂器皿，创造了价值。该方法经过工艺设计、扩大试验，可用于多种废弃的催化剂、电子原件、热工仪表废料、液体等含铂料中铂的回收、提纯。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1本实施例的硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法如下：(1)试料中铂的溶解称取20.0克实验原料，放入500毫升烧杯中，加入蒸馏水100毫升，缓慢加入体积比为1：1的硝酸，并不断搅拌直到溶液中不再出现气泡，再继续过量加入约50毫升，且控制总体积约为200毫升左右，加热溶解去除原料中可溶于硝酸的铜、铅、铝等金属，取下冷却，放置澄清，倒掉上部清液。向残渣中加入约100毫升王水，置于电热板120℃微沸溶解，并不断补加王水，直至铂充分溶解。继续微沸加热使溶解液至小体积，并加入盐酸赶硝酸2～3次，再加入约200毫升蒸馏水及盐酸，调整铂溶解液中盐酸浓度约为5％(V/V)，加热溶解盐类，过滤去除不溶残渣。用5％(V/V)盐酸溶液洗涤滤纸及残渣5～6次，滤液盛接于1000毫升烧杯中。其中，所述实验原料为实验室废旧铂坩埚、热电偶、电极熔融混匀，并切割成细碎颗粒，成分如表1所示。表1含铂原料主要成分实验室废旧贵金属材料中的铂主要以单质形式存在，部分铂材料是与铜、铅、铁、铝、银等金属形成的合金。当加入硝酸后，原料中的大部分铝、铜、铅、银、镍等金属元素溶解，钯也能与硝酸反应生成硝酸钯，可与铂、金、铑等贵金属分离。在常温常压下王水可溶解金属铂但不能溶解铑、铱、锇、钌等。因此，试验采用硝酸溶解分离大部分杂质离子，再经王水溶解，溶液中仅剩余本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法，其特征在于步骤如下：/n（1）铂的溶解：称取20.0克实验原料，放入500毫升烧杯中，加入蒸馏水100毫升，缓慢加入100毫升硝酸，并不断搅拌直到溶液中不再出现气泡，再继续过量加入50毫升硝酸，加热溶解去除原料中可溶于硝酸的铜、铅、铝，取下冷却，放置澄清，倒掉上部清液；向残渣中加入100毫升王水，置于电热板120℃微沸溶解，并不断补加王水，直至铂充分溶解；继续微沸加热使溶解液至小体积，并加入盐酸赶硝酸2～3次，再加入200毫升蒸馏水及盐酸，调整铂溶解液中盐酸浓度为5%（

【技术特征摘要】
1.一种硼氢化钾—氯化铵还原回收实验室废旧贵金属材料中铂的方法，其特征在于步骤如下：
（1）铂的溶解：称取20.0克实验原料，放入500毫升烧杯中，加入蒸馏水100毫升，缓慢加入100毫升硝酸，并不断搅拌直到溶液中不再出现气泡，再继续过量加入50毫升硝酸，加热溶解去除原料中可溶于硝酸的铜、铅、铝，取下冷却，放置澄清，倒掉上部清液；向残渣中加入100毫升王水，置于电热板120℃微沸溶解，并不断补加王水，直至铂充分溶解；继续微沸加热使溶解液至小体积，并加入盐酸赶硝酸2～3次，再加入200毫升蒸馏水及盐酸，调整铂溶解液中盐酸浓度为5%（V/V），加热溶解盐类，用滤纸过滤去除不溶残渣，滤液盛接于1000毫升烧杯中；
（2）铂的还原：向滤液中补加5%（V/V）盐酸至600毫升，加热至40℃，用玻璃棒边搅拌边加入粉状硼氢化钾，直至加入硼氢化钾后不再出现黑色的细粒铂，继续搅拌2～5分钟，静置；分取上清液，以Pt265.945｛127｝nm为分析谱线ICP-AES测定，当溶液中的铂浓度小于20ug/mL时，表明溶液中铂已经沉淀完全；静置倾出清液，然后用慢速滤纸过滤，用水冲洗铂黑及不溶残渣，将不溶物及滤纸放入30毫升瓷坩埚并置于马弗炉中，从低温升起至700℃保温约30分钟，灰化，得到铂黑；
（3）铂黑的溶解及硝酸干扰的消除：将铂黑转移至250毫升烧杯中，置于120℃电热板，分次少量补充加入王水微沸溶解铂，直至铂溶解完全；继续微沸加热浓缩溶液，当溶解液出现粘绸状时，加入20毫升盐酸赶硝酸，反复浓缩并加入盐酸直至不再出现棕色氮氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琳，来佳仪，程相恩，张金矿，陈冲科，刘军，胡家祯，张明炜，唐艺秋，唐璟，
申请(专利权)人：河南省岩石矿物测试中心，
类型：发明
国别省市：河南;41