一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法技术

本发明专利技术公开了一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法。该方法主要包括废催化的预处理、传统方法分离提取钌、采用树脂吸附分离提取钯、盐酸沉银分离提取银。其中吸附树脂为硅基树脂，对贵金属的选择性强，可通过解析再生，实现循环利用。此法工艺简单，操作方便，能够有效的将废催化剂中的银、钯、钌等贵金属分离提取，且银、钯、钌收率均大于98％，产出的银、钯、钌品位大于99％。

【技术实现步骤摘要】
一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法
本专利技术涉及回收贵金属
，具体是一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法。
技术介绍
随着科技发展，贵金属功能材料的使用越来越广泛。较为常见含贵金属材料有电器电路板、石油化工催化剂、抗癌药物等。电子产品及各类催化剂随使用时间而逐渐报废，产生了大量的含贵金属废弃物。自上世纪80年代以来，西方发达国家从各类贵金属二次资源中回收的稀贵金属约占矿产产出贵金属的20％～40％。我国贵金属资源储量稀少，因此，为弥补我国贵金属资源短缺，需大力发展贵金属二次资源综合回收技术。含银、钯、钌废催化剂主要来自石油化工，精细化学品等领域，其Ag+Pd+Ru含量之和在1％～90％之间，因此失效的该类催化剂是一种重要的二次资源。分离提取其中的银、钯、钌有利于贵金属的综合回收及环境保护。含银、钯、钌废催化剂以氧化硅为基体，负载的贵金属主要以单质及氧化物的形态存在。目前，对含钌物料的处理方法通常是先采用碱熔-氧化蒸馏法或氯化-氧化蒸馏法分离提取钌，含银、钯物料分离方法通常采用硝酸溶解，盐酸沉银法分离提取银，氯化铵沉钯法分离提取钯。如中国专利CN106186090A将含钌废催化通过焚烧、碱熔、浸出、氧化吸收以及干法处理回收三氯化钌固体。中国专利CN104878208B采用将催化剂焙烧，以盐酸或硫酸为溶剂，加入次氯酸钠对贵金属溶解将钌全部氧化为四氧化钌，使用盐酸吸收，余液加入氯化铵沉钯实现钌和钯的分离。中国专利CN103397189A一种从含银废料中回收银及其他金属的方法分离回收银的方法为使用硝酸溶解，得到的浸出液加入盐酸进行沉银，氯化银经水洗、浆化后用还原剂还原得到银粉。上述方法存在工艺流程较长、生产成本高等问题，并且以上方法仅有对含银、钯、钌其中一种或两种贵金属废催化剂的处理方法，对同时含有银、钯、钌废催化剂回收方法未涉及。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有处理技术中的缺点，提供一种相对清洁环保、贵金属收率高以及流程较为简单的从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法。本专利技术采用的技术方案为：一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)：将含有银、钯、钌的废催化剂破碎、煅烧，得到焙烧物料；步骤(2)：将步骤(1)得到的焙烧物料采用碱熔-氧化蒸馏法提取钌，得到含钌吸收液和蒸残渣；将含钌吸收液进行精制产出海绵钌；向蒸残渣中加入氯酸钠氯化后过滤洗涤，得到氯化渣和氯化液；步骤(3)：向步骤(2)中得到的氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯，得到吸附有钯的树脂和吸附后液，将吸附有钯的树脂进行解析、置换、钯精制产出海绵钯；步骤(4)：向步骤(3)中得到的吸附后液内加入盐酸沉淀出氯化银，将氯化银还原产出银粉。根据上述的从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，其特征在于，步骤(1)中将含有银、钯、钌的废催化剂破碎的粒度为100目-200目，步骤(1)中将含有银、钯、钌的废催化剂煅烧的工艺条件为：煅烧温度为800℃-850℃、煅烧时间为40min-60min。根据上述的从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，其特征在于，步骤(3)中氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯时，氯化液的流速为0.1L/min-0.2L/min；步骤(3)中将吸附有钯的树脂进行解析的条件为：解析温度为30℃-40℃、解析试剂为硝酸与硫脲组成的混合物，解析试剂中硝酸与硫脲的质量比是1：(3-4)；将吸附有钯的树脂进行置换的条件为：置换温度为85℃-95℃、置换时间为3h-4h、置换采用的试剂为铁粉。本专利技术的有益技术效果：本专利技术涉及从废催化剂中回收贵金属的方法，与现有处理技术相比，本专利技术方法包括废催化剂的预处理、传统方法分离提取钌、树脂吸附分离提取钯、盐酸沉银分离提取银。其中吸附树脂为硅基树脂，对贵金属的选择性强，可通过解析再生，实现循环利用。本专利技术具有流程短、操作简单、劳动强度小、能源消耗少、部分试剂能实现循环利用等优点。整个过程银、钯、钌分离彻底，直收率均能达到98％以上，产出的银、钯、钌品位达到99.5％以上。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式参见图1，本专利技术的一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将含有银、钯、钌的废催化剂破碎、煅烧除去废催化剂中的有机物，得到焙烧物料；将含有银、钯、钌的废催化剂破碎的粒度为100目-200目，将含有银、钯、钌的废催化剂煅烧的工艺条件为：煅烧温度为800℃-850℃、煅烧时间为40min-60min。步骤(2)：将步骤(1)得到的焙烧物料采用碱熔-氧化蒸馏法提取钌，得到含钌吸收液和蒸残渣；将含钌吸收液进行精制产出海绵钌；向蒸残渣中加入氯酸钠氯化后过滤洗涤，得到氯化渣和氯化液。氯化渣堆存，氯化液备用。步骤(3)：向步骤(2)中得到的氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯，得到吸附有钯的树脂和吸附后液，将吸附有钯的树脂进行解析、置换、钯精制产出海绵钯；氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯时，氯化液的流速为0.1L/min-0.2L/min；将吸附有钯的树脂进行解析的条件为：解析温度为30℃-40℃、解析试剂为硝酸与硫脲组成的混合物，解析试剂中硝酸与硫脲的质量比是1：(3-4)；解析产出的树脂经水洗后可循环使用。将吸附有钯的树脂进行置换的条件为：置换温度为85℃-95℃、置换时间为3h-4h、置换采用的试剂为铁粉。步骤(4)：向步骤(3)中得到的吸附后液内加入盐酸沉淀出氯化银，将氯化银用还原剂还原产出银粉。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1步骤1：取废催化剂100g(其中含银19.64g、钯4.34g、钌8.07g)，加入坩埚中，置于马弗炉内，控制煅烧温度800℃，煅烧时间为40min，煅烧完毕后取出自然冷却；步骤2：将煅烧后的物料进行碱熔-氧化蒸馏，并用盐酸吸收，产出三氯化钌，三氯化钌经精制后产出海绵钌7.95g(品位99.58％)，蒸残渣中加入40％的氯酸钠溶液氯化，过滤洗涤，氯化渣堆存，氯化液备用；步骤3：将步骤2中产出的氯化液按0.1L/min的流速通过加有树脂的吸附柱，吸附完毕后用纯水洗涤树脂，洗液并入吸附后液进行后续处理。吸附完毕的树脂在40℃下进行解析，硝酸与硫脲的质量比是1:3，解析完成后过滤，解析后液在85℃下置换3h，置换料转钯精制产出4.31g(品位99.91％)；步骤4：将步骤3所得的吸附后液加入盐酸进行沉银至再无白色沉淀产生为止，过滤洗涤后将沉银后液及洗水并入废水处理系统，向氯化银沉淀中加入还原剂产出海绵银粉19.33g(品位99.98％)。实施例1中贵金属直收率为：钌98.51％、钯99.31％、银98.42％，均高于98％。实施例2步骤1：取废催化剂1kg(其中含银201.1g、钯45.5g、钌84g)，加入坩埚中，置于马弗炉内，控制煅烧温度850℃，煅烧时间为60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n步骤(1)：将含有银、钯、钌的废催化剂破碎、煅烧，得到焙烧物料；/n步骤(2)：将步骤(1)得到的焙烧物料采用碱熔-氧化蒸馏法提取钌，得到含钌吸收液和蒸残渣；将含钌吸收液进行精制产出海绵钌；向蒸残渣中加入氯酸钠氯化后过滤洗涤，得到氯化渣和氯化液；/n步骤(3)：向步骤(2)中得到的氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯，得到吸附有钯的树脂和吸附后液，将吸附有钯的树脂进行解析、置换、钯精制产出海绵钯；/n步骤(4)：向步骤(3)中得到的吸附后液内加入盐酸沉淀出氯化银，将氯化银还原产出银粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种从废催化剂中分离提取银、钯、钌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：将含有银、钯、钌的废催化剂破碎、煅烧，得到焙烧物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的焙烧物料采用碱熔-氧化蒸馏法提取钌，得到含钌吸收液和蒸残渣；将含钌吸收液进行精制产出海绵钌；向蒸残渣中加入氯酸钠氯化后过滤洗涤，得到氯化渣和氯化液；
步骤(3)：向步骤(2)中得到的氯化液中泵入装有硅基树脂的吸附柱吸附钯，得到吸附有钯的树脂和吸附后液，将吸附有钯的树脂进行解析、置换、钯精制产出海绵钯；
步骤(4)：向步骤(3)中得到的吸附后液内加入盐酸沉淀出氯化银，将氯化银还原产出银粉。


2.根据权利要求1所述的从废催化剂中分离提取银、钯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王皓，张燕，曹杰义，周文茜，宋宏儒，陈云峰，张凤娇，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62