一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法，装置包括：主体炉体与安瓿，主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰；内部炉体内沿轴向分成九个温区，冷却装置和外层加热装置环绕包裹在内部炉体的外围，设置在内部炉体各温区的对应位置，气压控制装置设置在内部炉体的两端；安瓿包括保护容器、合成容器、坩埚，安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；使用该装置合成磷锗锌多晶，减少合成过程石英安瓿内外压差，消除了磷饱和蒸气压失控带来的爆炸的危险，可以单次进行大批量合成；安瓿保护容器可以限制合成容器的位置，限制隔片亦能起到支撑架的作用，能够根据不同安瓿大小、温区位置进行自由调整。

【技术实现步骤摘要】
一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法
本专利技术涉及一种非线性光学材料磷锗锌晶体的制备，特别涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法。
技术介绍
黄铜矿类半导体材料于20世纪60年代末便被人们认识到具有很高的远红外区透过率与非线性光学系数，在红外波段频率转换的应用也被人们重视起来，磷锗锌以其优秀的综合性能成为代表，受到广泛关注，众多学者对其晶体性质、合成工艺进行了研究。磷的饱和蒸气压随温度升高呈指数上升趋势，480℃时饱和蒸气压为4.8atm，当温度达到500℃时已达到7.5atm，而520℃时右上升至11atm，也就是说反应体系温度达到500℃后，小幅度的温度上升即可带来较大的蒸气压变化。磷锗锌合成反应是放热反应，反应过程中的放热使得反应体系温度难以精细控制，从而导致磷单质饱和蒸气压在一定程度上失控，为晶体合成带来风险。特别在晶体大批量合成工艺上，饱和蒸气压的问题不但影响了合成速度而且容易引起爆炸。
技术实现思路
本专利技术为解决大批量磷锗锌多晶合成过程中合成速率低、易爆炸等问题，针对磷锗锌多晶的气相传输合成工艺，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体（1）与安瓿（2），所述主体炉/n体（1）包括内部炉体（1-1）、外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）、冷却装置（1-4）、密封法兰（1-5）；所述内部炉体（1-1）是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于100atm，两个密封法兰（1-5）分别设置在内部炉体（1-1）的两端，所述气压控制装置（1-3）有两套，分别是气压控制装置Ⅰ(1-31)和气压控制装置Ⅱ（1-32），所述内部炉体（1-1）的一端通过法兰（1-51）与所述气压控制装置Ⅰ(1-31)连接，另一端通过法兰（1-52）与气压装置Ⅱ（1-32）连接；所述安瓿...

【技术特征摘要】
1.一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体（1）与安瓿（2），所述主体炉
体（1）包括内部炉体（1-1）、外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）、冷却装置（1-4）、密封法兰（1-5）；所述内部炉体（1-1）是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于100atm，两个密封法兰（1-5）分别设置在内部炉体（1-1）的两端，所述气压控制装置（1-3）有两套，分别是气压控制装置Ⅰ(1-31)和气压控制装置Ⅱ（1-32），所述内部炉体（1-1）的一端通过法兰（1-51）与所述气压控制装置Ⅰ(1-31)连接，另一端通过法兰（1-52）与气压装置Ⅱ（1-32）连接；所述安瓿（2）以限制隔片（2-11）为支撑放置在内部炉体（1-1）内；
所述内部炉体（1-1）内沿轴向分成九个温区，从连接气压装置(1-31)的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）、保护温区Ⅱ（1-18），反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）综合一起组成合成温区；
所述外层加热装置（1-2）包括八个加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体（1-1）的外围，与内部炉体（1-1）的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ加热装置（1-27）、反应副温区Ⅰ加热装置Ⅰ（1-22）、反应主温区加热装置（1-21）、反应副温区Ⅱ加热装置（1-23）、过渡温区保温装置（1-29）、合成副温区Ⅰ加热装置（1-25）、合成主温区加热装置（1-24）、合成副温区Ⅱ加热装置（1-26）、保护温区Ⅱ加热装置（1-28）；
所述冷却装置（1-4）有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）、保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）、过渡温区冷却装置（1-49），所述过渡温区冷却装置（1-49）贴合内部炉体（1-1）设置在过渡温区保温装置（1-29）的内部，与加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）联动控制；所述保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）和保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）分别设置在保护温区Ⅰ（1-17）和保护温区Ⅱ（1-18）的外侧，同步控制；
所述安瓿（2）包括保护容器（2-1）、合成容器（2-2）、反应坩埚（2-31）与合成坩埚（2-32），所述反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）分别放置在所述合成容器（2-2）内的两端，带有两个坩埚的合成容器（2-2）放置在所述的保护容器（2-1）内；保护容器（2-1）是外形为两端开口的圆筒，圆筒两端下侧开有数个卡槽（2-10），根据合成容器（2-2）的大小在保护容器（2-1）的两端分别将限制隔片（2-11）插入所述卡槽（2-10）；合成容器（2-2）是一端开口的圆筒；
所述气压控制装置（1-3）使用化学反应惰性的气体作为附加控制气体，优选为高纯氮气；气体从气压控制装置（1-31）流入内，依次经过保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16），从保护温区Ⅱ（1-18）流出进入气压控制装置（1-32）。


2.如权利要求1所述的一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：所述外层加热装置（1-2）
包括加热电阻丝（1-201）、隔热材料（1-202）、热电偶（1-203）；所述加热电阻丝（1-201）环绕整个内部炉体（1-1）外围设置；所述隔热材料（1-202）紧密包裹所述加热电阻丝（1-201）；对应于每个温区的加热装置（1-2），均在内部炉体（1-1）顶端位置对应设置一根热电偶（1-203），探头延伸至内部炉体（1-1）内的相应温区；至少有三套加热装置控制反应温区、三套加热装置控制合成温区、两套加热装置控制保护温区；过渡温区保温装置（1-29）完全由隔热材料（1-202）构成，形状为凹形，两端直径与两侧温区一致，中央部分直径是两端部分直径的2/3至1/3。


3.如权利要求1所述的一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：所述安瓿（2）的保护容
器（2-1）的材质使用石英或氧化镁或氧化铝，优选为石英，所述合成容器（2-2）材质优选为石英，所述反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）材质为石墨或氮化硼，优选为氮化硼；所述限制隔片（2-11）形状优选为抹角角矩形，材质优选为石英。


4.一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳起，张嵩，程红娟，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12