一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂及其制备方法，按重量百分比计算包括：聚环氧丙烷1‑5％、乳化剂1‑3％、丙硫菌唑2‑40％、辛酸/癸酸甘油三酯2‑8％、肉豆蔻酸异丙酯2‑8％、聚丙烯酸1‑5％、表面活性剂1‑3％、黄原胶0.1‑0.3％、甘油3‑5％、卡松0.1‑0.3％、硅酸镁铝0.5‑2％、盐酸1‑2％，水补加至100％。所述制备方法包括以下步骤：配制油相、配制水相、乳化、调节pH、微囊化、配制悬浮剂。本发明专利技术的胶囊悬浮剂具有自组装、自修复以及高pH敏感性、同时还能通过缓慢释放来提高持效期、降低了使用频次、从而减少了农药的使用量；本发明专利技术工艺简单、能够有效实现量产、因而具有很高的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂及其制备方法
本专利技术属于杀菌剂
，具体涉及一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
丙硫菌唑是一种三唑类杀菌剂，主要用于防治谷类，豆类等作物由真菌所引发的各类病害。其作用机理是抑制真菌中甾醇的前体-羊毛甾醇的脱甲基化作用，即脱甲基化抑制剂(DMIs)。丙硫菌唑不仅具有很好的内吸活性，优异的保护，治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀菌剂相比，丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性；主要用于防治禾谷类作物如小麦，大麦，油菜，花生，水稻和豆类作物等众多病害。而且，丙硫菌唑几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果，如小麦和大麦的白粉病，纹枯病，枯萎病，叶斑病，锈病，菌核病，网斑病，云纹病等。丙硫菌唑还能防治油莱和花生的土传病害，如菌核病，以及主要叶面病害，如灰霉病，黑斑病，褐斑病，黑胫病，菌核病和锈病等。微胶囊悬浮剂目前是世界农药最先进的剂型，其具有可控制释放，持效期长等技术优点。但是目前微胶囊悬浮剂的品种缺乏，最主要的原因在于微胶囊对于囊芯和壁材的选择比较苛刻，选择不当会导致微胶囊在储存和运输过程中极易破囊，或者在日常使用中不易破囊释放囊芯。同时在微胶囊成囊过程需要较高的反应温度，加大了生产成本。市售或普通配方的丙硫菌唑微胶囊悬浮剂主要使用阿拉伯胶为壁材，松脂基植物油为有机溶剂，pH调节剂为冰乙酸和三乙醇胺，加入乳化剂植物源腰果酚聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚得到丙硫菌唑微胶囊。但在储存和运输过程中极易破囊。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供了一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂及其制备方法，具有自组装，自修复以及高pH敏感性，很好的解决了上述破囊问题和成本问题。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：S1配制油相：将聚环氧丙烷，辛酸/癸酸甘油三酯，肉豆蔻酸异丙酯，丙硫菌唑和乳化剂加入反应釜中，将反应釜内温度升高到55℃，并且保温55±5℃，匀速搅拌30分钟；S2配制水相：将水和聚丙烯酸加入到剪切釜中，将剪切釜内温度升高到55℃，并且保温55±5℃，匀速搅拌30分钟；S3乳化：将配制好的油相缓慢加入到水相中，并且进行剪切搅拌，充分剪切搅拌20分钟得到乳白色液体；S4调节pH：向乳白色液体中加入盐酸，调节pH至4-4.2；S5微囊化：匀速搅拌半小时，得到微胶囊悬浮液；S6配制悬浮剂：将黄原胶，甘油，卡松，硅酸镁铝，表面活性剂和水的混合溶液加入微胶囊悬浮液中，匀速搅拌60分钟，得到微胶囊悬浮剂。进一步地，所述步骤S1中匀速搅拌速率为500-900r/min。进一步地，所述步骤S2中匀速搅拌速率为300-600r/min。进一步地，所述步骤S3中剪切搅拌的速率为6000-14000r/min。进一步地，所述步骤S4中盐酸在2min内滴加完毕。进一步地，所述步骤S5中匀速搅拌速率为100-300r/min。进一步地，所述步骤S6中匀速搅拌速率为300-800r/min。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术产品具有破囊后自动组装修复的功能。本专利技术以具有自组装，自修复且pH敏感度高的聚丙烯酸作为壁材，交联剂采用了聚环氧丙烷。聚丙烯酸和聚环氧丙烷在酸性条件下可以自发的进行聚合反应，无需催化剂和苛刻的反应温度，从而表现出自组装能力。由聚丙烯酸和聚环氧丙烷聚合而成的囊壁，在囊壁遭到破坏时候，由于悬浮剂体系环境为酸性，聚丙烯酸和聚环氧丙烷可以继续自发的进行聚合反应，从而表现出自我修复能力。聚丙烯酸具有pH敏感性，所以通过调节聚丙烯酸和聚环氧丙烷的不同比例，可以控制微胶囊的pH敏感度，从而达到更加精准的释放。在日常使用中，不同pH敏感度的微胶囊可以适用于不同的杀菌对象。本专利技术的具有自组装自修复pH敏感的丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂，囊壁具有自修复的特性，在运输和贮藏中，可以避免破囊而导致的产品稳定性差等问题。同时囊壁还具有pH响应的功能，可以控制囊壁中不同组分的比例关系，从而达到不同的pH响应能力，使得农药持效期长，省工高效。本专利技术的具有自组装自修复pH敏感的丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂属于绿色，高效，环保，安全，使用方便的水基卫生害虫防治剂型，适合用于多种驱蚊产品，市场前景广阔。(2)本专利技术制备工艺简单，成囊率高，有效降低了成本。本专利技术提供的丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂的制备方法为，首先将含有丙硫菌唑和交联剂聚环氧丙烷的油相均匀分散在含有壁材聚丙烯酸的水相中形成O/W稳定体系，通过调节O/W体系的pH值，采用界面聚合法，使壁材发生聚合反应生成囊壁，形成囊芯包裹在囊壁之中的微胶囊，最后加入增稠剂和表面活性剂复配形成微胶囊悬浮剂。以聚环氧丙烷，辛酸/癸酸甘油三酯，肉豆蔻酸异丙酯，丙硫菌唑原药和乳化剂为原料做成微胶囊的油相，以超纯水和聚丙烯酸做成微胶囊的水相。然后将油相转移到水相中进行剪切乳化，利用界面聚合法制备的丙硫菌唑微胶囊，其有效成囊率达到90-97％。本专利技术还确定了影响丙硫菌唑微胶囊的成囊影响因素，如剪切搅拌速率，交联剂聚环氧丙烷的用量，壁材聚丙烯酸的用量，从而得出微囊化的最佳工艺参数。具有制备工艺简单，生产成本低，生产使用安全，可控制释放，环保等优点，具有显著的社会效益和经济效益。本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。具体实施方式下面结合具体实施例进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。实施例110％丙硫菌唑微胶囊悬浮剂的制备配制油相：按照重量百分比，将10％丙硫菌唑，1％聚环氧丙烷，1.5％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，2％辛酸/癸酸甘油三酯和5％肉豆蔻酸异丙酯一起加入到反应釜中，提升反应釜温度到55℃，并且保温55±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为530r/min。配制水相：将20％超纯水和1.5％聚丙烯酸加入到剪切釜中，提升剪切釜温度到55℃，并且保温55±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为340r/min。乳化：将油相转移到水相中，并且保温55±5℃，开启搅拌器剪切搅拌，剪切搅拌20分钟，剪切搅拌速率为7930r/min，得到乳白色液体。调节pH：向乳白色液体中加入总重量百分比为1％的盐酸，两分钟之内滴加完毕，保温55±5℃，使乳白色液体中的pH值为4。微囊化：开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为113r/min，制得丙硫菌唑微胶囊悬浮液。配制悬浮剂：将由2％烷基萘甲醛缩合物磺酸盐，3％甘油，0.1％黄原胶，0.1％卡松，0.5％硅酸镁铝和余量补足至100％的超纯水配制好的溶液加入到微胶囊悬浮液中，保温55±5℃，匀速搅拌60分钟，搅拌速率为322r/min。最终得到10％丙硫菌唑微胶囊悬浮剂。实施例220％丙硫菌唑微胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计算包括：聚环氧丙烷1-5％、乳化剂1-3％、丙硫菌唑2-40％、辛酸/癸酸甘油三酯2-8％、肉豆蔻酸异丙酯2-8％、聚丙烯酸1-5％、表面活性剂1-3％、黄原胶0.1-0.3％、甘油3-5％、卡松0.1-0.3％、硅酸镁铝0.5-2％、盐酸1-2％、余量为水。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计算包括：聚环氧丙烷1-5％、乳化剂1-3％、丙硫菌唑2-40％、辛酸/癸酸甘油三酯2-8％、肉豆蔻酸异丙酯2-8％、聚丙烯酸1-5％、表面活性剂1-3％、黄原胶0.1-0.3％、甘油3-5％、卡松0.1-0.3％、硅酸镁铝0.5-2％、盐酸1-2％、余量为水。


2.根据权利要求1所述的丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子梳型的接枝共聚物、聚羧酸盐中的一种或几种。


4.一种制备权利要求1所述丙硫菌唑智能微胶囊悬浮剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1配制油相：将聚环氧丙烷、辛酸/癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、丙硫菌唑和乳化剂加入到反应釜中，将反应釜内温度升高到55℃并且保温55±5℃，匀速搅拌30分钟；
S2配制水相：将水和聚丙烯酸加入到剪切釜中，将剪切釜内温度升高到55℃并且保温55±5℃，匀速搅拌30分钟；
S3乳化：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林虎，马衍峰，李新生，孙敬权，许宜伟，孙丽梅，
申请(专利权)人：利民化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32