一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法技术

技术编号:24886749 阅读:20 留言:0更新日期:2020-07-14 18:14
本发明专利技术涉及检测分析技术领域,具体来说,是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。采用如下色谱条件:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑CN液相色谱柱(4.6mm×250mm,5um);流动相:乙腈‑甲酸铵可挥发性缓冲溶液;流速:0.5mL/min;检测波长:200nm;柱温:40℃;进样量:5uL;检测器采用二极管阵列检测器。能够更好地实现氰基乙酰胺的质量控制,提高了分析的准确性,准确度高,检测的线性及范围、回收率、精密度等试验均良好。

【技术实现步骤摘要】
一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法
本专利技术涉及检测分析
,具体来说,是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。
技术介绍
氰基乙酰胺是常用的有机合成原料,用于丙二腈、电镀液和农药氨苯蝶啶、氨蝶呤的合成。其作为重要合成中间体,脱水可生成丙二腈;溴化可得到杀菌剂2,2-二溴-2氰基乙酰胺;与三氟乙酰乙酸乙酯环合后得到取代的吡啶化合物,由此合成得到杀虫剂氟啶虫酰胺;同样,氰基乙酰胺也是杀菌剂咯菌腈的重要原料之一。其结构式如下:氰基乙酰胺作为化工行业重要原料,目前一般用定量方法检测氰基乙酰胺剩余情况,魏泱等采用正相高效液相色谱法,使用XDB-CN柱,以乙醇和正己烷混合溶剂为流动相,对氰基乙酰胺样品进行分离和定量分析。专利CN103926333A提供一种氰乙酰胺的高效液相色谱法检测,该方法所选用的色谱条件为:色谱柱:Polar-Silica,粒径5μm,长250mm,直径4.6mm,孔径流动相为乙腈和一氯甲烷的混合体系;检测器为ELSD,适用于氰乙酰胺工业粗品、中间体的定量检测。用正相液相色谱可以实现定量检测,但操作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法,其特征在于,采用如下色谱条件:/n色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN液相色谱柱(4.6mm×250mm,5um);/n流动相:乙腈-甲酸铵可挥发性缓冲溶液;/n流速:0.5mL/min;/n检测波长:200nm;/n柱温:40℃;/n进样量:5uL;/n检测器采用二极管阵列检测器。/n

【技术特征摘要】
1.一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法,其特征在于,采用如下色谱条件:
色谱柱:AgilentZORBAXEclipseXDB-CN液相色谱柱(4.6mm×250mm,5um);
流动相:乙腈-甲酸铵可挥发性缓冲溶液;
流速:0.5mL/min;
检测波长:200nm;
柱温:40℃;
进样量:5uL;
检测器采用二极管阵列检测器。


2.根据权利要求1所述的一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法,其特征在于,流动相中乙腈与甲酸铵可挥发性缓冲溶液的体积比为7-15:90。


3.根据权利要求1所述的一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法,其特征在于,甲酰胺可挥发缓冲溶液的pH=6.5-7.5。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:董艳艳于连友张道磊张元珍
申请(专利权)人:京博农化科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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