一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶软磁合金材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有择优取向的Fe‑Si‑B‑P‑Cu纳米晶软磁合金材料及其制备方法，所述合金材料表达式为Fe

【技术实现步骤摘要】
一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶软磁合金材料及其制备方法
本专利技术属于非晶纳米晶合金材料的研究领域，涉及一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶的制备方法。
技术介绍
与晶态合金相比，非晶合金由于其特殊的结构，例如没有晶粒、晶界、位错、缺陷等晶态合金的特征，因而通常具有非常优异的软磁性能、力学性能以及耐腐蚀性和高频性能。非晶合金被广泛应用在电力、电子、医疗、航空航天等诸多领域，特别是在电子等集成度较高的领域有着非常广泛的应用。而Fe基非晶纳米晶合金是目前商用化比较成熟的非晶纳米晶系列合金之一，由于其相对于传统硅钢片而言具有低得多的矫顽力、更高的磁导率、更高的电阻率以及更好的高频应用性能。例如：Fe-M-B(M＝Nb，Hf，Zr，Co等)这类含有贵金属元素的合金通常有高于1.5T的饱和磁化强度Ms；目前商用的1K101型号的FeSiB系列Fe基非晶带材则具有较高的饱和磁化强度Ms＝1.56T以及非常低的矫顽力Hc＝4A/m；著名的Finemet(FeSiBNbCu)合金的饱和磁化强度为Ms＝1.24T，其矫顽力仅为0.35A/m。通常而言，Fe基非晶纳米晶在淬态首先出现晶化的晶面是bcc结构的α-Fe的(110)晶面，淬态为非晶结构的Fe基非晶纳米晶在热处理之后生成的α-Fe晶粒也通常首先在(110)晶面上生长。然而，制备淬态Fe基非晶纳米晶合金带材时，由于合金成分以及甩带工艺的变化，有可能会出现择优取向的淬态合金，即合金在(200)晶面上优先出现衍射峰。造成这种择优取向的原因有内应力、冷却速率过快以及P元素添加较多等。通常而言，择优取向的非晶纳米晶会比正常取向的非晶纳米晶的软磁性能要差，即饱和磁化强度更低、矫顽力相对更大。P元素作为非晶形成能力很强的非金属元素，由于其物美价廉，是制备高性价比的高饱和Fe基非晶纳米晶的理想添加元素，但由于P元素的添加，一些Fe基非晶纳米晶会出现较强的淬态(200)晶面取向，从而具有较高的淬态矫顽力以及较低的饱和磁化强度。因此，通过改变元素配比以及制造工艺优化等方法来降低淬态择优取向对Fe基非晶纳米晶合金综合软磁性能的影响，有利于推进制备具有产业化前景的高饱和Fe基非晶纳米晶合金的研究。
技术实现思路
为了解决上述提到的问题，本专利技术提供了一种具有择优取向的高饱和Fe-Si-B-P-Cu纳米晶的制备方法，该合金能在热处理后获得很高的饱和磁化强度以及较低的矫顽力。并提供了一种通过调节合金内非P元素的非晶形成元素的相对含量来降低合金择优取向程度，提升合金非晶形成能力的方法。本专利技术还提供了Fe-Si-B-P-Cu纳米晶的制备方法，通过在原本不含B的铁基合金的基础上加入Si，经过配样、真空感应熔炼一次制锭、电弧熔炼反复重熔，最后采用单辊熔体急冷甩带法制得。该方法简单易行，并通过不同温度热处理工艺的研究进一步提升了淬态合金带材的综合软磁性能。本专利技术的技术方案如下：一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶软磁合金材料的制备方法，所述合金材料表达式为Fe84SixB10.5-xP5Cu0.5,其中，0≤x≤5.5；其制备方法包括如下步骤：(1)配样：按照表达式中的元素及原子百分比称取合金原料；(2)熔炼：将步骤(1)中的合金在惰性气体中，采用真空感应熔炼进行一次制锭；再将铸锭在惰性气体中，真空电弧熔炼制备成为合金铸锭；(3)制带：将步骤(2)所得到的合金铸锭在惰性气体中，采用熔体单辊急冷快淬法制备淬态带材；(4)热处理退火：将步骤(3)所得淬态带材进行真空密封，随后在400～500℃下进行热处理，得到退火合金带材。优选地，所述合金原料为Fe、单晶Si、FeB合金、Fe2P合金以及Cu，原料放置顺序为：将Fe2P合金和FeB合金放置于容器最底层，再将其余高熔点金属放置于上层。优选地，所述热处理的温度为420～450℃，时间为5～20min。优选地，所述热处理的温度为440℃，时间为10min。优选地，步骤(4)采取20℃/min的升温速率加热至热处理所需温度。优选地，所述制带是将步骤(2)所得到的合金铸锭放入一端开有小口的石英管中并放入真空甩带机中，在甩带机腔内通过机械泵加分子泵抽高真空后，充入适量氩气，并调节好喷射压强，利用压强差将熔体喷射至快速旋转的铜辊上制备淬态带材。优选地，所述单辊急冷快淬的工艺条件为：铜辊线速度为50m/s，辊嘴间距2mm，喷嘴直径为0.3～0.5mm，喷射压力差为0.1MPa。优选地，步骤(3)所得带材宽度为2～3mm，带材厚度为20～25μm；步骤(4)进行真空密封的淬态带材长度为10±5cm。优选地，Fe的纯度大于99.99％，单晶Si的纯度大于99.9％，FeB合金的纯度大于99.5％，Fe2P合金的纯度大于99.5％，Cu的纯度大于99.9％；所述惰性气体为高纯氩气。优选地，所述真空电弧熔炼在抽气换气3～4次后，反复翻面重熔4～5次。优选地，x为0.5、1.5、3.5、4.5、5.5。优选的，步骤(2)(3)(4)的真空度应抽至10-3Pa以下。步骤(1)所选用的纳米晶形成元素为Cu，且不含例如Hf，Nb，Zr，Ag等贵重金属元素。所述Fe-Si-B-P-Cu合金含Fe量较高，为84(at％)，高于目前商用的FINEMET合金和1K101系列合金的Fe含量，极高的铁磁性元素的含量也保证了合金的高饱和磁和强度。所述惰性气体为高纯氩气。由上述制备方法得到一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶合金。所制备的具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶的物相表征、综合软磁性能测试流程如下所示：采用X射线衍射仪对带材退火前后的物相进行表征；采用差示扫描量热法来测量合金带材的DSC曲线；采用软磁直流测量装置Mats-2010DC来测量退火前后带材的矫顽力；并采用综合物性测量仪的振动样品磁强计组件PPMS-VSM来测量合金带材的磁滞回线，从而得到退火前后合金的饱和磁化强度值。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)Fe84SixB10.5-xP5Cu0.5(0≤x≤5.5)合金的熔炼是采取真空感应熔炼和真空电弧熔炼并行的方式，首先，通过感应熔炼率先加热石英管上层的高熔点金属，再熔炼下层的易挥发易飞溅的金属，从而得到合金铸锭，这有利于减少FeB合金和Fe2P合金的飞溅和挥发，因此该方法能比电弧熔炼法更有效地控制成分稳定性。之后再经过非自耗真空电弧熔炼炉将合金铸锭反复重熔，使铸锭内部成分均匀。(2)Fe84SixB10.5-xP5Cu0.5(0≤x≤4.5)淬态合金具有α-Fe在(200)晶面上的择优取向，且随着Si替换B含量的增加，这种(200)晶面择优取向峰不断减弱，而Fe84SixB10.5-xP5Cu0.5(x＝5.5)淬态合金的择优取向峰消失，具有完全非晶的淬态结构。(3)Fe84SixB10.5-xP5Cu本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述合金材料表达式为Fe

【技术特征摘要】
1.一种具有择优取向的Fe-Si-B-P-Cu纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，所述合金材料表达式为Fe84SixB10.5-xP5Cu0.5,其中，0≤x≤5.5；其制备方法包括如下步骤：
(1)配样：按照表达式中的元素及原子百分比称取合金原料；
(2)熔炼：将步骤(1)中的合金在惰性气体中，采用真空感应熔炼进行一次制锭；再将铸锭在惰性气体中，真空电弧熔炼制备成为合金铸锭；
(3)制带：将步骤(2)所得到的合金铸锭在惰性气体中，采用熔体单辊急冷快淬法制备淬态带材；
(4)热处理退火：将步骤(3)所得淬态带材进行真空密封，随后在400～500℃下进行热处理，得到退火合金带材。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金原料为Fe、单晶Si、FeB合金、Fe2P合金以及Cu，原料放置顺序为：将Fe2P合金和FeB合金放置于容器最底层，再将其余高熔点金属放置于上层。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为420～450℃，时间为5～20min。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为440℃，时间为10min。


5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，胡景宇，刘仲武，李豪，余红雅，钟喜春，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44