一种新型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：将水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸作为底物加入反应釜，并进行初步搅拌；配置混合物A和混合物B，并且将混合物A和混合物B滴加到反应釜中。本发明专利技术所述的一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，发明专利技术通过水溶液自由基聚合在反应釜中合成了新型聚羧酸减水剂，过程简单，无复杂的操作程序，易于工业化，并且本发明专利技术向生产的聚羧酸减水剂主链中引入了富马酸单体，从而使得梳状聚合物中的主链中具有更高的羧基密度，能够提高聚羧酸减水剂与水泥分子的结合速度与结合强度，与此同时降低混凝土生产中减水剂的产量，提高减水效率，带来更好的使用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种新型聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及混凝土外加剂制备领域，特别涉及一种新型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
混凝土外加剂是指在拌制混凝土之前或拌合过程中掺入用以改善滚凝土性能的物质，而混凝土减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的情况下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，其大多属于阴离子表面活性剂，呈梳形结构。经过三代的技术变革，混凝土减水剂的性能以及可靠性不断的得到发展，日益成熟，在混凝土的生产过程中成为不可或缺的一个重要助剂。聚羧酸减水剂是一种主链含有羧基且接枝聚氧乙烯侧链的共聚物，其主要的减水机理在于，主链中的羧酸根与水泥颗粒表面的金属粒子进行螯合，进行固定，使得减水剂分子能够有效的吸附在水泥颗粒的表面，并且由于羧酸根离子带有负电使得水泥颗粒的表面也带有负电荷，能与其他的水泥颗粒产生静电斥力，进行分散。同时由于聚氧乙烯侧链较长能够产生位阻效应，故此，减水剂分子能够将水泥分子包裹阻止团聚，并且由于空间位阻效应以及静电斥力，进一步提高分散稳定性。目前市场上大多数的聚羧酸减水剂具有相近的减水效果，并且由于在混凝土的生产过程中，泥沙含量不同，对于聚羧酸减水剂的减水分散性能影响严重，需要提高聚羧酸减水剂的产量，进而提高了生产成本，制约了聚羧酸减水剂的高效利用为此，我们提出一种新型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)、将水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸作为底物加入反应釜，并进行初步搅拌；(2)、配置混合物A和混合物B，并且将混合物A和混合物B滴加到反应釜中；(3)、向滴加混合物A和混合物B放入反应釜中添加氢氧化钠，直到反应釜中混合的PH为6-8，反应结束后取出物料即可得到新型聚羧酸减水剂。优选的，步骤(1)中，水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸的质量比为150-140：220-250：1：6-10，优选150：220-230：1：6-8，所加入的聚醚大单体含量占聚合物分子单体总投料量的摩尔百分比15-25％，所述初步搅拌的搅拌速度为50-100r/min，优选50-80r/min。优选的，步骤(1)中，聚醚大单体采用聚氧乙烯醚类，聚醚大单体包括但不限于甲基丙烯基聚氧乙烯醚、聚乙烯醇单甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯醇聚氧乙烯醚，聚醚大单体的分子量为2000-4000，优选分子量为2000-3000，更优选为2400-2600，聚醚大单体占聚合物单体原料总重量的85％-92％，优选88％-90％。本制备方法的聚合过程为水溶液自由基聚合，因此引发剂采用过氧化氢，过氧化氢为氧化剂，能够为自由基聚合提供自由基，引发聚合过程，过氧化氢能够在接近常温的条件下引发聚合反应，引发剂占聚合物单体原料总重量的0.5-1.5％，优选0.6-0.8％。优选的，步骤(2)中，混合物A和混合物B滴加前反应釜初步搅拌并升温到35-45℃，优选40℃，温度达到设定范围时保温0.5-1h。优选的，步骤(2)中，混合物A为水、丙烯酸和富马酸的混合物，水、丙烯酸和富马酸的质量比为140：150-200：20-30，优选140：180-190：25。优选的，步骤(2)中，混合物B为水、助引发剂和分子量调节剂的混合物，水、助引发剂和分子量调节剂的质量比140-180：1：2-4，优选140-150：1：2.5-3。优选的，所述助引发剂采用还原剂，助引发剂包括但不局限于亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠和维生素C，助引发剂占聚合物单体原料总重量的0.1％-1％，优选0.3％-0.6％。所述分子量调节剂包括但不限于巯基丙酸、巯基乙酸、硫代甘油和甲基丙烯磺酸钠，分子量调节剂占聚合物单体原料总重量的0.1％-1％，优选0.3％-0.6％。优选的，步骤(2)中，混合物A和混合物B滴加的时间为2-5h小时，优选2-4h完成，更优选2.5-3h内完成。滴加后需要进行保温，以保证反应物料反应完全，无残留，保温时间为2-4h小时，优选2-2.5h，更优选2h。优选的，步骤(3)中，得到的新型聚羧酸减水剂的聚合物分子链中包含由丙烯酸所带官能团所引入的羧基基官能团、由富马酸所带官能团所引入的连续羧基官能团以及由大单体所带官能团所引入的聚氧乙烯醚侧链。优选的，所加入的丙烯酸含量占聚合物分子单体总投料量的摩尔百分比60-70％，所加入的富马酸占聚合物分子单体总投料量的摩尔百分比5-15％。优选的，丙烯酸：富马酸：聚醚大单体的摩尔比为70：5-10：20-25，更优选为70：5-8：22-25。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过水溶液自由基聚合在反应釜中合成了新型聚羧酸减水剂，过程简单，无复杂的操作程序，易于工业化；并且本专利技术向生产的聚羧酸减水剂主链中引入了富马酸单体，从而使得梳状聚合物中的主链中具有更高的羧基密度，能够提高聚羧酸减水剂与水泥分子的结合速度与结合强度；通过在反应釜中进行水溶液自由基聚合，合成具有分子主链具有羧基，分子链侧链为长链聚氧乙烯醚的梳妆大分子聚合物，在羧基作用下，能够使得减水剂大分子与水泥分子更好的结合，从而使得本减水剂能够具有更高的减水效率；相比于普通的减水剂，其本专利技术所制备的产物掺量更低，并且制备过程简便，无多余的生产成本，具有较高的经济效益。附图说明图1为本专利技术一种新型聚羧酸减水剂的制备方法的整体结构流程图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1将1.2kg水、2kg聚乙烯醇单甲醚(分子量2400)、10g过氧化氢和55g丙烯酸作为底料，一次性投入5L反应釜中，同时开启反应釜中的搅拌器，使得底物得以均匀混合，搅拌速度为70r/min。配置混合物A料，向计量罐A中加入180g水、120g丙烯酸和20g富马酸，并开启计量罐的搅拌系统，使得A料混合均匀，得到混合物A。配置混合物B料，向计量罐B中加入600g水、9g巯基乙酸和5g维生素C并开启计量罐的搅拌系统，使得B料混合均匀，得到混合物B。对反应釜进行升温操作，升温40℃，并开始滴加混合物A和混合物B，控制滴加速度，保证混合物A以及混合物B在3.5h内同时滴加完成，滴加完成后对反应釜进行保温2h后，开始向反应釜内添加过氧化氢，使得反应体系内的PH调节至7附近，之后进行出料，得到聚羧酸减水剂。实施例2将1.5kg水、1.8kg丙烯醇聚氧乙烯醚(分子量2800)、9g过氧化氢和55g丙烯酸作为底料，一次性投入5L反应釜中，同时开启搅拌，使得底物得以均匀混合，搅拌速度为70r/min。配置混合物A料，向计量罐A中加入170g水、150g丙烯酸和22本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)、将水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸作为底物加入反应釜，并进行初步搅拌；/n(2)、配置混合物A和混合物B，并且将混合物A和混合物B滴加到反应釜中；/n(3)、向滴加混合物A和混合物B放入反应釜中添加氢氧化钠，直到反应釜中混合的PH为6-8，反应结束后取出物料即可得到新型聚羧酸减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸作为底物加入反应釜，并进行初步搅拌；
(2)、配置混合物A和混合物B，并且将混合物A和混合物B滴加到反应釜中；
(3)、向滴加混合物A和混合物B放入反应釜中添加氢氧化钠，直到反应釜中混合的PH为6-8，反应结束后取出物料即可得到新型聚羧酸减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，水、聚醚大单体、引发剂和丙烯酸的质量比为150-140：220-250：1：6-10，所加入的聚醚大单体含量占聚合物分子单体总投料量的摩尔百分比15-25％，所述初步搅拌的搅拌速度为50-100r/min。


3.根据权利要求1所述的一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚醚大单体采用聚氧乙烯醚类，聚醚大单体包括但不限于甲基丙烯基聚氧乙烯醚、聚乙烯醇单甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯醇聚氧乙烯醚，聚醚大单体的分子量为2000-4000，聚醚大单体占聚合物单体原料总重量的85％-92％，引发剂采用过氧化氢，引发剂占聚合物单体原料总重量的0.5-1.5％。


4.根据权利要求1所述的一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，混合物A和混合物B滴加前反应釜初步搅拌并升温到35-45℃，温度达到设定范围时保温0.5-1h。


5.根据权利要求1所述的一种新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，
申请(专利权)人：重庆牧野实业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50