一种植物源抗菌微胶囊乳液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，选用艾叶精油、连翘精油、杜鹃花精油配制抑菌植物提取物复方，采用可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂复配对其进行乳化，制得植物源抗菌剂乳液，再通过引发可聚合阳离子表面活性剂聚合，制备植物源抗菌精油微胶囊种子乳液；在此种子乳液基础上，通过滴加含软单体、硬单体、功能单体、改性单体、交联单体及阳离子乳化剂和平平加O‑30的单体预乳液，经聚合获得所述植物源抗菌微胶囊乳液。所得的植物源抗菌微胶囊乳液整理织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌具有优异的抗菌活性，且具有优异耐洗性能。

【技术实现步骤摘要】
一种植物源抗菌微胶囊乳液及其制备方法
本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种植物源抗菌微胶囊乳液及其制备方法。
技术介绍
微生物在自然界中的分布极其广泛，在环境条件适宜的情况下，微生物会迅速繁殖，从而使材料劣化、腐蚀和变质，造成巨大的经济损失。采用物理或化学方式将抗菌剂处理到基材表面，通过直接杀死微生物或破坏微生物生长繁殖的环境，可消灭病菌和抑制菌体滋生，达到抗菌目的。常见的抗菌剂有：有机抗菌剂，无机抗菌剂和天然抗菌剂三种。有机抗菌剂杀菌效果好，但大多有毒，且容易产生抗药性。无机抗菌剂具有广谱性和较强的抗菌性能，但大多数无机抗菌剂易被氧化变色，或者在紫外线照射下易被还原成金属单质，从而导致抗菌性能下降。从植物根、茎叶、果实等中提取的植物源抗菌剂，具有刺激性弱，毒副作用小，不会产生排斥反应的优点，受到人们的广泛关注。但植物源抗菌剂大多稳定性较差，与基材作用力弱，使用受限。采用微胶囊技术将植物源抗菌剂与外界环境隔离，可保护活性物质，减少外界不良因素对芯材的影响，同时可控制芯材的释放速度，修饰、掩盖芯材的不良气味。这些植物源抗菌剂微胶囊与纺织品、木材、纸张等基材结合力较弱，在实际使用时，还需要外加交联剂，提高其与基材的结合牢度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有植物源抗菌剂稳定性差、植物源抗菌剂微胶囊使用过程中，需要外加粘合剂的问题，提供一种植物源抗菌微胶囊乳液及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，首先将多种抑菌活性植物精油复配，然后以可聚合阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物为乳化剂，通过高速乳化，制备植物源抗菌剂乳液；再通过原位聚合技术，制备植物源抗菌微胶囊乳液，该乳液可在基材表面成膜，使用过程中，无需外加粘合剂。本专利技术提供的一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)将可聚合阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂平平加O-30加入去离子水中，搅拌溶解后，加入艾叶精油、连翘精油和杜鹃花精油，在1500-3000r/min转速，20-40℃高速乳化1-2h得植物源抗菌剂乳液；(2)将阳离子乳化剂、平平加O-30溶于去离子水中，再加入软单体、硬单体、功能单体、改性单体、交联单体，各组分质量百分比为，软单体20％-30％，硬单体5％-10％，功能单体3％-5％，改性单体2％-4％，交联单体1％-3％，乳化剂1％-6％，余量为去离子水，在搅拌转速1500-3000r/min条件下，乳化30-45min，制备单体预乳液；(3)将引发剂溶于去离子水中，配制引发剂溶液；(4)将上述步骤(1)所得植物源抗菌剂乳液升温至40-45℃，300-500r/min搅拌条件下，滴加1/3步骤(3)所得引发剂水溶液，控制滴加速度，在5-10min内滴完，滴加结束后，保温30-45min；保温结束后获得植物源抗菌精油微胶囊种子乳液，再向植物源抗菌精油微胶囊种子乳液中同时滴加步骤(2)所得的单体预乳液和剩余的2/3步骤(3)所得引发剂溶液，30-45min滴加完，保温30-45min，升温到50-55℃，保温15-30min，冷却到30-35℃，出料，制得所述植物源抗菌微胶囊乳液。其中，步骤(1)中所述的可聚合阳离子表面活性剂为甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基十八烷基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵中的一种；可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂质量之比为2:1-3:1；植物源抗菌剂乳液中表面活性剂的质量分数为0.5％-1.0％。其中，步骤(1)中所述的艾叶精油、连翘精油、杜鹃花精油质量之比为1:1:1-1:3:1，三种精油总质量与表面活性剂质量之比为6:1-20:1。其中，步骤(2)中所述的阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵中的一种；阳离子乳化剂与平平加O-30质量之比为1:1-4:1。其中，步骤(2)中所述的软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的一种或两种；硬单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯。其中，步骤(2)中所述的功能单体为γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种；改性单体为甲基丙烯酸β-羟丙酯或甲基丙烯酸β-羟乙酯；交联单体为丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯。其中，步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物，其中，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为2:1-3:1；引发剂用量占步骤(2)中的单体总质量(即软单体、硬单体、功能单体、改性单体和交联单体的总质量)的0.7％-2％，该引发体系可在低温下引发，避免温度过高导致植物精油挥发。由上述技术方案可知：本专利技术首先挑选艾叶精油、连翘精油、杜鹃花精油复配成对常见革兰氏阴性菌和阳性菌具有优异抑菌活性的植物提取物复方，再选用可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂复合乳化剂对其进行乳化，通过添加少量氧化还原引发剂引发吸附在精油表面的可聚合阳离子表面活性剂聚合，制备植物源抗菌精油微胶囊种子乳液；在此种子乳液基础上，通过滴加丙烯酸酯类单体、阳离子功能单体、改性单体、交联单体进一步聚合，获得植物源抗菌微胶囊乳液。阳离子功能单体与丙烯酸酯类单体共聚后，可赋予聚合物一定的抗菌性能；改性单体、交联单体参与共聚后，可提高聚合物与基材的结合力。上述的植物源抗菌微胶囊乳液可应用于制备抗菌织物，其应用方法包括：将织物浸渍在稀释后的所述植物源抗菌微胶囊乳液中，2-5min后取出，轧辊轧压织物，轧余率90-100％，然后依次于80-90℃烘燥，110-130℃焙烘。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)选用艾叶精油、连翘精油、杜鹃花精油复配具有优异抑菌活性的植物提取物复方。(2)选用可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂(优选平平加O-30，能够获得更好的乳化效果)复配后，对植物提取物复方进行乳化，并通过氧化还原引发剂低温引发其聚合，制备植物源抗菌精油微胶囊乳液。(3)以植物源抗菌精油微胶囊乳液作为种子乳液，选用具有抑菌活性阳离子单体与丙烯酸酯单体、改性单体、交联单体共聚，进一步提高最终产品的抗菌性能。具体实施方式下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1(1)在四口烧瓶中加入0.3g甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、0.15g非离子表面活性剂平平加O-30和去离子水，配制质量分数0.5％的表面活性剂溶液，加入艾叶精油、连翘精油、杜鹃花精油各0.9g，在1500r/min转速，20℃高速乳化2h得植物源抗菌剂乳液；(2)将0.5g十六烷基三甲基溴化铵、0.5g平平加O-30用68mL去离子水溶解后，再加入20.0g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，其特征在于：所述的方法包括：首先将多种抑菌活性植物精油复配；然后以可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物为乳化剂，通过高速乳化，制备植物源抗菌剂乳液；再通过原位聚合技术，制备植物源抗菌微胶囊乳液。/n

【技术特征摘要】
1.一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，其特征在于：所述的方法包括：首先将多种抑菌活性植物精油复配；然后以可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物为乳化剂，通过高速乳化，制备植物源抗菌剂乳液；再通过原位聚合技术，制备植物源抗菌微胶囊乳液。


2.如权利要求1所述的一种植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将去离子水、可聚合阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂平平加O-30，搅拌溶解后，加入艾叶精油、连翘精油和杜鹃花精油，在1500-3000r/min转速，20-40℃高速乳化1-2h得植物源抗菌剂乳液；
(2)将阳离子乳化剂、平平加O-30溶于去离子水中，再加入软单体、硬单体、功能单体、改性单体、交联单体，各组分质量百分含量为：软单体20％-30％，硬单体5％-10％，功能单体3％-5％，改性单体2％-4％，交联单体1％-3％，乳化剂1％-6％，余量为去离子水，在搅拌转速1500-3000r/min条件下，乳化30-45min，制备单体预乳液；
(3)将引发剂溶于去离子水中，配制引发剂溶液；
(4)将上述步骤(1)所得植物源抗菌剂乳液升温至40-45℃，300-500r/min搅拌条件下，滴加1/3步骤(3)所得的引发剂溶液，控制滴加速度，在5-10min内滴完，滴加结束后，保温30-45min；保温结束后，再向其中同时滴加步骤(2)所得的单体预乳液和剩余的2/3步骤(3)所得引发剂溶液，30-45min滴加完，保温30-45min，升温到50-55℃，保温15-30min，冷却到30-35℃，出料，制得所述植物源抗菌微胶囊乳液。


3.如权利要求2所述的植物源抗菌微胶囊乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的可聚合阳离子表面活性剂为甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基十八烷基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵中的一种；可聚合阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂质量之比为2:1-3:1；植物源抗菌剂乳液中表面活性剂的质量分数为0.5％-1....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈群，彭勇刚，纪俊玲，陈海群，汪媛，谈君婕，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32