【技术实现步骤摘要】
一种磺胺多辛制备工艺
本专利技术属于医疗生产
,具体涉及一种磺胺多辛制备工艺。
技术介绍
磺胺多辛对葡萄球菌、肺炎球菌、脑膜炎双球菌、大肠杆菌、变形杆菌、痢疾杆菌、产其杆菌、产碱杆菌、沙门氏菌属等均有抑菌作用,最小抑菌浓度16-32微克/毫升。对一般细菌的抑菌作用比其它磺胺药为弱,对大肠杆菌、副大肠杆菌、金葡菌盒痢疾杆菌,当药物浓度在12.5微克/毫升始有50%菌株被抑制。国外报告SDM’对疟疾、麻风、结核也有效。现有的磺胺多辛制备工艺步骤繁琐,容易出错,便于操作,造价高,磺胺多辛收率大大减弱,实用性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磺胺多辛制备工艺,以解决上述
技术介绍
中提出的现有的磺胺多辛制备工艺步骤繁琐,容易出错,便于操作,造价高,磺胺多辛收率大大减弱,实用性差的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种磺胺多辛制备工艺,具体制备工艺步骤如下:步骤一:技术人员详细熟悉磺胺多辛制备工艺专项方案,提出疑意并解决,最终达成一致的专项方案提请技术总监审批; >步骤二:先将甲醇溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磺胺多辛制备工艺,其特征在于,具体制备工艺步骤如下:/n步骤一:技术人员详细熟悉磺胺多辛制备工艺专项方案,提出疑意并解决,最终达成一致的专项方案提请技术总监审批;/n步骤二:先将甲醇溶液加入带有搅拌器的反应釜中,再投入氢氧化钠,开启搅拌并投入4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶进行回流反应,控制回流反应温度和控制回流反应时间,反应结束后,回收甲醇至干,得到甲醇钠;/n步骤三:将27%-28%的甲醇钠184g克投入反应瓶中,将甲醇蒸干,然后将甲氧乙酸甲酯83g克和草酸二乙酯142g的混合液投入,温度自然上升;/n步骤四:加三氯乙烯200ml,加盐酸调节至p ...
【技术特征摘要】
1.一种磺胺多辛制备工艺,其特征在于,具体制备工艺步骤如下:
步骤一:技术人员详细熟悉磺胺多辛制备工艺专项方案,提出疑意并解决,最终达成一致的专项方案提请技术总监审批;
步骤二:先将甲醇溶液加入带有搅拌器的反应釜中,再投入氢氧化钠,开启搅拌并投入4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶进行回流反应,控制回流反应温度和控制回流反应时间,反应结束后,回收甲醇至干,得到甲醇钠;
步骤三:将27%-28%的甲醇钠184g克投入反应瓶中,将甲醇蒸干,然后将甲氧乙酸甲酯83g克和草酸二乙酯142g的混合液投入,温度自然上升;
步骤四:加三氯乙烯200ml,加盐酸调节至pH=2,静置,分取三氯乙烯层,水层用三氯乙烯7×50抽提,合并三氯乙烯抽提液,回收三氯乙烯后,在180-210℃/360mmHg脱羰4小时;将甲醇钠加热60-65℃,滴入克氏物58.6g并且加入三氯乙烯250ml;
步骤五:加水继续回收甲醇后将料液压入脱色锅,用酸液调节pH值后向料液中加水和加脱色剂保温脱色;脱色后经压滤机压滤至沉淀锅沉淀,控制沉淀温度,沉淀结束后再次用酸溶液调节pH值,而后离心脱水,用水洗涤,甩干出料,得到磺胺多辛粗品;
步骤六:向溶解锅中加水,加热搅拌下加入磺胺多辛粗品,加钙使磺胺多辛粗品充分溶解,得到待...
【专利技术属性】
技术研发人员:李涛,
申请(专利权)人:常熟市金申医化制品有限责任公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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