【技术实现步骤摘要】
一种吡嗪酰胺的制备工艺
本专利技术属于药物合成
，具体涉及一种吡嗪酰胺的制备工艺。
技术介绍
吡嗪酰胺，分子式C5H5N3O，相对分子量123.12，pKa0.5，159℃开始升华，熔点189℃-191℃，沸点210℃-215℃。白色结晶状粉末，味微苦，无臭，溶于水，微溶于乙醇、氯仿，难溶于乙醚。水溶液呈中性，室温下稳定。吡嗪酰胺是一种重要的一线抗结核药物，其抗菌机理与对胺基水杨酸(PAS)相同，进入巨噬细胞内被结核菌酶转化为吡嗪甲酸而发挥作用，其作用力比PAS、紫霉素强，但不及异烟肼和链霉素。吡嗪酰胺单独使用时结核菌迅速对其产生耐药性，而与利福平、异烟肼合用有协同作用。除了以抗结核药物闻名以外，它也是其它医药产品的重要中间体，其衍生物2-吡嗪酰胺-4-氧化物是一种抗过敏药物，可由氰基吡嗪或吡嗪酰胺在金属氧化物存在下和双氧水反应制备完成。此外，吡嗪酰胺还是一种抗癌药剂，它对埃尔利希腹水肿瘤细胞有显著作用，可有效抑制肿瘤细胞有丝分裂，减少癌细胞数量，使肿瘤细胞从腹水中消失。现有技术中，合成吡嗪酰胺...
【技术保护点】
1.一种吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）2-甲基吡嗪的合成：将催化剂一置于反应器一中，通入氮气，检查反应管路的气密性，同时将反应器一中的空气排出，氮气的流速为0.2L/min，加热反应器一，控制升温速度，最终升至360℃；升温期间，在保持总气流量为0.2L/min的情况下，缓慢增加氢气和氮气的比例直至最终相等，催化剂一还原4小时；然后加入乙二胺和1,2-丙二醇在反应器一中进行气固相接触催化反应，反应生成的混合物经冷凝器冷却后进入接受器，取尾气经吸收后放空，分离，得到所述2-甲基吡嗪；/n（2）化学碱催化：将催化剂二置于反应器二中，将质量比为1:10-...
【技术特征摘要】
1.一种吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）2-甲基吡嗪的合成：将催化剂一置于反应器一中，通入氮气，检查反应管路的气密性，同时将反应器一中的空气排出，氮气的流速为0.2L/min，加热反应器一，控制升温速度，最终升至360℃；升温期间，在保持总气流量为0.2L/min的情况下，缓慢增加氢气和氮气的比例直至最终相等，催化剂一还原4小时；然后加入乙二胺和1,2-丙二醇在反应器一中进行气固相接触催化反应，反应生成的混合物经冷凝器冷却后进入接受器，取尾气经吸收后放空，分离，得到所述2-甲基吡嗪；
（2）化学碱催化：将催化剂二置于反应器二中，将质量比为1:10-1:20的2-甲基吡嗪的水溶液中通过计量泵进入反应器二，并且通入氨气、空气，控制反应体系温度在3-6℃，并且维持pH为9-10，反应1-2小时后，升温至20-30℃，得到所述2-氰基吡嗪；
（3）吡嗪酰胺的合成：以上述2-氰基吡嗪为原料，通过水合作用，甩滤、干燥后，得到所述吡嗪酰胺。
2.根据权利要求1所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中所述乙二胺和1,2-丙二醇在加入反应器一之前，先以等摩尔的比例混合并且通过计量泵进入300℃的预热器，在反应器一加热至预定温度后进入反应器一，进行气固相接触催化反应。
3.根据权利要求2所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述所述步骤（1）中催化剂一是以Al2O3为载体并且用浸渍法制备的含铜复合型催化剂。
4.根据权利要求3所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述含铜复合型催化剂是铜、镉、铬催化剂以氧化物的含量2：2：1的重量比制备的。
5.根据权利要求4所述的吡嗪酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中分离具体包括如下...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊超，陆红彬，
申请(专利权)人：苏州弘森药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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