一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的连续生产方法。首先制备非均相催化剂，将所得非均相催化剂装填于反应器中，然后加入乙二醇对非均相催化剂进行循环洗涤；接着加入乙二醇、质量百分浓度为40％的一甲胺水溶液和碳酸二甲酯进行缩合、闭环反应，连续转化成1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮粗液；反应结束后，将所得1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮粗液经过四级精馏塔或五级精馏塔连续精馏提纯，得到合格成品1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。利用本发明专利技术制备1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮，其产品收率高、纯度高、副产物少，并且操作简便、反应条件温和、工艺清洁，适合工业化连续生产1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。

【技术实现步骤摘要】
一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法一、
：本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法。二、
技术介绍
：1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，英文缩写DMI，是一种透明、无色液体，同时，也是极性非质子溶剂的一种，其优良的溶解能力可以溶解众多存在极性的有机物以及无机物，可以任意比例与水互溶且氢键较易于在水分子与DMI间形成。DMI有着1300mg/kg的半数量(ED50)以及2840mg/kg的半数量致死量(LD50)。截至目前，关于其致癌的相关报道未曾发现，可替代有致癌性的HMPA，这种溶剂的活性物质能够快速准确的到达受损部位，并且几乎不会刺激皮肤也没有过敏反应，能长时间保持稳定。因此，DMI具有低毒性、使用安全等优点。目前，1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)的化学合成方法主要包括：1)以N，N-二甲基乙二胺和羰基化试剂(如光气、二氧化碳、三氯乙酰氯等)为原料制备DMI；2)以2-咪唑啉酮和甲基化试剂(如溴甲烷、硫酸二甲酯)为原料制备DMI；3)以2-咪唑啉酮、甲醛和还原剂(如甲酸、氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于，所述连续生产方法包括以下步骤：/n1)非均相催化剂的制备：/na、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸铝、醋酸锌、硝酸钴和硝酸钼中至少四种物质溶解于去离子水中，配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液A，充分搅拌均匀；将配制的溶液A升温至60～70℃，然后加入二氧化硅质量百分含量为15～25％的硅溶胶乳液，于温度为80～90℃、20～30min内滴加完毕；然后加入沉淀剂行搅拌，控制终点pH值为8～9，将得到的浆料移至微波水热平行合成仪中反应6～8h，将所得反应物依次进行过滤、洗涤和烘焙，烘焙后于550～800℃条件下煅烧3～4h，煅烧后研磨，得到...

【技术特征摘要】
1.一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于，所述连续生产方法包括以下步骤：
1)非均相催化剂的制备：
a、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸铝、醋酸锌、硝酸钴和硝酸钼中至少四种物质溶解于去离子水中，配制成浓度为0.5～1mol/L的溶液A，充分搅拌均匀；将配制的溶液A升温至60～70℃，然后加入二氧化硅质量百分含量为15～25％的硅溶胶乳液，于温度为80～90℃、20～30min内滴加完毕；然后加入沉淀剂行搅拌，控制终点pH值为8～9，将得到的浆料移至微波水热平行合成仪中反应6～8h，将所得反应物依次进行过滤、洗涤和烘焙，烘焙后于550～800℃条件下煅烧3～4h，煅烧后研磨，得到前驱体颗粒；
所述硝酸镍、硝酸铁、硝酸铝、醋酸锌、硝酸钴和硝酸钼中的Ni、Fe、Al、Zn、Co和Mo各含量之间的摩尔比为1：0.5～1.2：0～0.9：0.7～1.1：0～0.5：0.9～1.5；
b、将硝酸铜、醋酸铋和硝酸钌溶解于去离子水中，配制成浓度为1～2mol/L的溶液B；将步骤a得到的前驱体颗粒浸渍于溶液B中进行等体积浸渍，并搅拌均匀，超声震荡，震荡后进行静置、过滤，将所得滤饼置于干燥箱内，于120～160℃条件下干燥7～9h；干燥后所得产物于550～800℃条件下煅烧3～4h，煅烧后得到非均相催化剂；
2)将步骤1)所得非均相催化剂装填于反应器中，然后将乙二醇加入反应器中对非均相催化剂进行循环洗涤；接着将乙二醇、质量百分浓度为40％的一甲胺水溶液和碳酸二甲酯进行混合，混合后加入反应器中进行缩合、闭环反应，连续转化成1，3-二甲基-2-咪唑啉酮粗液，反应结束后，反应器出口所得1，3-二甲基-2-咪唑啉酮粗液中乙二醇质量百分含量≤0.5％；
所述乙二醇、一甲胺和碳酸二甲酯三者之间加入的摩尔比为1：2～2.2：1.0～1.2，所述缩合、闭环反应过程中控制反应温度为120～160℃、反应压力为0.5～2MPa、液时空速为1～10h-1；
3)将所得1，3-二甲基-2-咪唑啉酮粗液经过四级精馏或五级精馏连续提纯，得到合格成品1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。


2.根据权利要求1所述的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于：步骤1)a中所述沉淀剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH和NH4OH中的任一种。


3.根据权利要求1所述的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于：步骤1)b中所得非均相催化剂中各成分的质量百分比组成为Cu20～35％、SiO25～10％、Bi1～5％、Ru0.5～2％，余量为载体。


4.根据权利要求1所述的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于：步骤2)中采用乙二醇对反应器中非均相催化剂进行循环洗涤的时间为10～30min，控制温度为10～80℃，控制压力为0.5～1MPa。


5.根据权利要求1所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于：步骤2)中原料乙二醇在加入之前进行预热，预热温度为30～90℃。


6.根据权利要求1所述的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的连续生产方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴彦彬，闫广学，宋国全，肖强，杨理，吴正岭，梁斌，杨素阁，
申请(专利权)人：迈奇化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41