生育酚分子印迹聚合物及制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了生育酚分子印迹聚合物及制备方法和应用，其制备的方法步骤如下：S1：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α‑生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯加入乙醇中，混合均匀；S2：向S1中混合均匀的溶液中加入偶氮二异丁腈；S3：向S2中的混合体系中充入氮气，进行聚合反应，反应结束后抽滤得到含生育酚的白色分子印迹材料；S4：将S3中含生育酚的白色分子印迹材料在140℃下进行索氏提取，洗脱生育酚模板分子，得到生育酚分子印迹聚合物。本发明专利技术制备的产物对生育酚具有良好的提取分离效果。

【技术实现步骤摘要】
生育酚分子印迹聚合物及制备方法和应用
本专利技术涉及生育酚分离
，尤其涉及生育酚分子印迹聚合物及制备方法和应用。
技术介绍
生育酚，又名维生素E，是二氢苯并呋喃-6-醇的衍生物，属于一种脂溶性维生素，兼具生物活性高、安全性高、易被人体吸收等特点，是目前广泛使用的抗氧化剂之一，在我国有着很大的市场空间。而植物油脱臭馏出物，作为一种植物油精炼过程中的副产品，富含高品质的天然生育酚，因此可以常作为分离纯化生育酚的原料。目前，从脱臭馏出物中分离提取生育酚的方法有很多，其中包括超临界流体萃取法，分子蒸馏法，柱层析法等，这些方法虽然能够有效地从脱臭馏出物中分离提取出生育酚，但他们都具有耗能大，产品纯度不高等缺点。分子印迹技术作为近几年兴起的分离技术，拥有选择性高，分离效果好，试剂用量小等优点，广泛用于各类物质的分离提取及传感器检测。由于脱臭馏出物中的植物甾醇和角鲨烯等活性物质与生育酚拥有较相近的理化性质，运用常规的功能单体制备的印迹材料，分离生育酚的效果较差，如何寻找一种分离生育酚效果优良的印迹聚合物是本领域所要解决的问题。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了生育酚分子印迹聚合物及制备方法和应用，制备的产物对生育酚具有良好的提取分离效果。本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物的制备方法，方法步骤如下：S1：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α-生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯加入乙醇中，混合均匀；S2：向S1中混合均匀的溶液中加入偶氮二异丁腈；r>S3：向S2中的混合体系中充入氮气，进行聚合反应，反应结束后抽滤得到含生育酚的白色分子印迹材料；S4：将S3中含生育酚的白色分子印迹材料在140℃下进行索氏提取，洗脱生育酚模板分子，得到生育酚分子印迹聚合物。优选地，所述S1中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α-生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为(1.5-2.5):1:3。优选地，所述S1中乙醇占反应物总质量的85％。优选地，所述S2中偶氮二异丁腈的添加量为反应物总质量的5％。优选地，所述S3中聚合反应的条件为：温度60-70℃、时间2-4h。优选地，所述S4中索氏提取的溶剂为乙醇和正己烷按1:1混合的混合溶剂。本专利技术提出的上述方法制备的生育酚分子印迹聚合物。本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物在提取分离植物油脱臭馏出物中生育酚的应用。优选地，方法步骤如下：S1：对植物油脱臭馏出物进行皂化预处理；S2：向预处理后的植物油脱臭馏出物中加入生育酚分子印迹聚合物，常温下震荡吸附8h，过滤后，采用乙醇和正己烷按1:1配比的混合溶剂冲洗滤饼并回收洗涤液，将洗涤液与滤液混合后蒸干，即得提取分离后的生育酚。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：(1)本专利技术通过以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为功能单体，合成用于分离生育酚的分子印迹聚合材料，其原料来源广泛，生产成本低，反应条件温和，产物的收率高。(2)合成出来的分子印迹聚合材料，可以用于植物油脱臭馏出物中生育酚的分离提取。本申请的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与模板分子通过静电结合的方式结合，采用该产物对生育酚进行提取分离时，经过一步吸附洗脱后，生育酚的纯度能从50％提高到90％左右，且回收率能达到90％左右。附图说明图1为本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物的SEM电镜图；图2为本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物对四种生育酚的吸附效果；图3中的(a)为不皂化物经过一次吸附洗脱前的液相分析图，(b)为不皂化物经过一次吸附洗脱后的液相分析图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物的制备方法具体步骤如下：S1：将10gα-生育酚与20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)加入占反应物总质量85％的乙醇中配成溶液，并向其中加入30g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和占反应物总质量5％的引发剂偶氮二异丁腈；S2：向混合体系中充入氮气，于65℃的温度下发生聚合反应，反应时间为3h，固液分离后，得到携带模板的印迹聚合物。S3：将得到的聚合物在140℃下，用乙醇与正己烷(体积比1:1)进行索氏提取8h，洗脱模板分子及残留的引发剂和交联剂。蒸干聚合物后称量得其质量为29g。S4：对大豆油脱臭馏出物(含生育酚8.9％)进行皂化预处理后，用乙醇配置成20mg/ml的溶液，加入上述方法制备的分子印迹吸附材料100mg，常温下震荡吸附8h，固液分离后，利用乙醇正己烷体积比1:1配置溶液冲洗滤饼，回收洗涤液，蒸干，最终提取了纯度为87.3％的生育酚，回收率为91.2％。图1为扫描电镜下实施例1合成的DMC分子印迹聚合物的表观，从表观可以发现，该印迹聚合物结构较为松散，内部形成孔穴，有利于DMC聚合后三甲氨基基团吸附生育酚。图2为实例1合成的DMC分子印迹聚合物对于四种生育酚的吸附效果比较，由于该印迹聚合物是以α-生育酚为模板分子制备的，而脱臭馏出物中具有四种生育酚，要使其全部分离出来，必须鉴定该印迹聚合物是否对其他三种生育酚具有无差别的吸附性。通过该图可以看出，DMC分子印迹聚合物具有无差别吸附四种生育酚的能力。图3中的(a)表示实例一中仅一步皂化后的不皂化物HP-LC成分分析图，(b)表示的是通过DMC分子印迹聚合物吸附洗脱后的生育酚样品HP-LC成分分析图。HP-LC检测条件，流动相∶甲醇∶水(V/V)＝98∶2，柱温：35℃，色谱柱：C18反向柱，紫外检测波长：285nm，进样量：10μL。通过比较两图，可以发现经过吸附前后，生育酚的纯度有明显变化。实施例2本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物的制备方法具体步骤如下：S1：将10gα-生育酚与25gDMC加入占反应物总质量85％的乙醇中配成溶液，并向其中加入30g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和占反应物总质量5％的引发剂偶氮二异丁腈；S2：向混合体系中充入氮气，于70℃的温度下发生聚合反应，反应时间为3h，固液分离后，得到携带模板的印迹聚合物。S3：将得到的聚合物在140℃下，用乙醇与正己烷(体积比1:1)进行索氏提取8h，洗脱模板分子及残留的引发剂和交联剂。蒸干聚合物后称量得其质量为29g。S4：对大豆油脱臭馏出物(含生育酚8.9％)进行皂化预处理后，用乙醇配置成20mg/ml的溶液，加入上述方法制备的分子印迹吸附材料100mg，常温下震荡吸附8h，固液分离后，利用乙醇正己烷体积比1:1配置溶液冲洗滤饼，回收洗涤液，蒸干，最终提取了纯度为89.2％的生育酚，回收率为88.8％。实施例3本专利技术提出的生育酚分子印迹聚合物的制备方法具体步骤如下：S1：将10gα-生育酚与15gDMC加入占反应物总质量85％的乙醇中配成溶液，并向其中加入30g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.生育酚分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：/nS1：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α-生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯加入乙醇中，混合均匀；/nS2：向S1中混合均匀的溶液中加入偶氮二异丁腈；/nS3：向S2中的混合体系中充入氮气，进行聚合反应，反应结束后抽滤得到含生育酚的白色分子印迹材料；/nS4：将S3中含生育酚的白色分子印迹材料在140℃下进行索氏提取，洗脱生育酚模板分子，得到生育酚分子印迹聚合物。/n

【技术特征摘要】
1.生育酚分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α-生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯加入乙醇中，混合均匀；
S2：向S1中混合均匀的溶液中加入偶氮二异丁腈；
S3：向S2中的混合体系中充入氮气，进行聚合反应，反应结束后抽滤得到含生育酚的白色分子印迹材料；
S4：将S3中含生育酚的白色分子印迹材料在140℃下进行索氏提取，洗脱生育酚模板分子，得到生育酚分子印迹聚合物。


2.根据权利要求1所述的生育酚分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述S1中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、α-生育酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为(1.5-2.5):1:3。


3.根据权利要求1所述的生育酚分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述S1中乙醇占反应物总质量的85％。


4.根据权利要求1所述的生育酚分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述S2中偶氮二异丁腈的添加量为反应物总质...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁传勋，金晶，金日生，任丽丽，王成成，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34