一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，该制备方法为：称取丙烯酰胺，用去离子水配制为丙烯酰胺溶液，加入偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，用NaOH溶液调节pH为7‑8后倒入反应器中，将反应器放入恒温水浴中恒温，并通氮气，加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，再加入链转移剂和氧化还原剂，将反应器内空气排尽，立即密封反应器；反应一定时间后将温度调至水解温度，水解一段时间后，取出胶体样品，将胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制得食品级聚丙烯酰胺。本发明专利技术的食品级聚丙烯酰胺的制备方法采用新型引发体系，成本较低、工艺环保，合成的阴离子型聚丙烯酰胺达到了食品级的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法
本专利技术涉及功能高分子
，具体来说，涉及一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺（PAM）是由丙烯酰胺乙烯基加成反应形成的高度交联凝胶聚合物，作为“百业助剂”被广泛应用于絮凝、增稠、减阻、黏结、阻垢等领域。PAM本身对人体没有毒性，对环境影响也很小，其毒性来自于残留的丙烯酰胺单体和生产中夹带的有毒重金属。因此，世卫组织规定水净化中聚丙烯酰胺投加量不超过1mg/L。产品组丙烯酰胺单体残留量不得超过0.02%。国内生产PAM主要用于石油开采，虽然也有少量用于水处理，但基本是污水处理。我国目前基本没有用于饮用水处理的PAM，主要原因是生产技术落后，丙烯酰胺单体含量超标。
技术实现思路
针对相关技术中的上述技术问题，本专利技术提出一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，能够克服现有技术的上述不足。为实现上述技术目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）称取丙烯酰胺，用去离子水配制为丙烯酰胺溶液，加入偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，所述偏亚硫酸钠的加入量为反应物总质量的0.1%-0.2%，所述丙烯酸钠与丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1:3，用NaOH溶液调节pH为7-8后倒入反应器中；（2）将反应器放入恒温水浴中恒温，起始温度为7-9℃，并通氮气，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的量为反应物总质量的0.2%-0.4%，再加入链转移剂和氧化还原剂，加入链转移剂的量为反应物总质量的0.01%-0.05%，加入氧化还原剂的总量为反应物总质量的20%-50%，将反应器内空气排尽，立即密封反应器；（3）反应3-4h后将温度调至60-65℃，水解2-3h后，取出胶体样品，将胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制得食品级聚丙烯酰胺。优选地，步骤（1）中配制的丙烯酰胺溶液的浓度为23wt%，所述丙烯酸钠与丙烯酰胺的质量比为1∶3。优选地，步骤（2）中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的量为反应物总质量的0.3%。优选地，步骤（2）中通氮气的时间为30min。优选地，步骤（2）中加入链转移剂的量为反应物总质量的0.03%。优选地，步骤（2）中加入氧化还原剂的总量为反应物总质量的40%，所述氧化还原剂中氧化剂和还原剂的质量比为2:1。优选地，步骤（1）中NaOH溶液的浓度为30wt%，用NaOH溶液调节pH为8。优选地，所述链转移剂为异丙醇。在引发体系作用下，体系释放自由基引发AM和AA共聚，双键断开，产生3个自由基，体系温度升高。AA的加入即引入羧基。AM水溶液聚合总反应式为：链引发反应为：链增长反应为：链终止反应为：。当在聚合体系中加入氨水时，会生成一种有机胺NTP（氮三丙酰胺，结构式N-(CH2CH2CONH2)3），该物质具有链转移作用，其反应式可表示如下：NTP链转移反应为：本专利技术的有益效果：（1）本专利技术的食品级聚丙烯酰胺的制备方法通过加入无毒添加剂，采用新型引发体系，一步法合成阴离子聚丙烯酰胺，与国内现有技术相比，生产成本相对低，工艺环保。（2）本专利技术的食品级聚丙烯酰胺的制备方法合成的阴离子型聚丙烯酰胺满足标准要求，通过气相色谱分析，精确测定了AM残留量，该值远小于我国饮用水处理标准中规定的AM允许最高含量，引发聚合的PAM在单体残留方面达到了食品级的要求。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的实施例1-6采用的化学试剂如表1所示：表1实施例1-6采用的化学试剂实验试剂名称纯度生产厂商丙烯酰胺分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司丙烯酸工业级济南世纪通达化工有限公司过硫酸钾分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司亚硫酸氢钠分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司偏亚硫酸钠盐工业级济南世纪通达化工有限公司KH550分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司尿素工业级天津市佳远工贸有限公司EDTA分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司甲酸钠分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠工业级天津市佳远工贸有限公司链转移剂异丙醇分析纯北京浩源有限公司实施例1（1）食品级聚丙烯酰胺的制备准确称取丙烯酰胺，用去离子水配制浓度为23wt%的丙烯酰胺溶液，加入反应物总质量0.1%的偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，丙烯酸钠与丙烯酰胺单体质量配比为1∶3，用30wt%的NaOH溶液调节pH为7后倒入反应器中。将反应器放入恒温水浴中恒温(起始温度7℃)并通氮气30min。加入反应物总质量0.2%改性有机硅（3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550），再加入相应的引发体系药剂（链转移剂和氧化还原剂）：其中加入链转移剂量为反应物总质量的0.03%，氧化还原剂加量为反应物总质量的40%（过硫酸钾为氧化剂，亚硫酸氢钠为还原剂，氧化剂与还原剂的质量比为2:1），将反应器内空气排尽，立即密封反应器。反应3h后将温度调至60℃，水解2h，取出胶体样品，测量胶体样品性能，同时将一部分胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制成食品级聚丙烯酰胺粉末样品。（2）食品级聚丙烯酰胺的性能评价采用气相色谱检测制备得到的食品级聚丙烯酰胺中残余单体含量为0.012%。实施例2（1）食品级聚丙烯酰胺的制备准确称取丙烯酰胺，用去离子水配制浓度为23wt%的丙烯酰胺溶液，加入反应物总质量0.15%的偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，丙烯酸钠与丙烯酰胺单体质量配比为1:2，用30wt%的NaOH溶液调节pH为8后倒入反应器中。将反应器放入恒温水浴中恒温(起始温度9℃)并通氮气30min。加入反应物总质量0.2%的改性有机硅（3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550），再加入相应的引发体系药剂：其中加入链转移剂量为反应物总质量的0.01%，氧化还原剂加量为反应物总质量的40%（过硫酸钾为氧化剂，亚硫酸氢钠为还原剂，氧化剂与还原剂的质量比为2:1），将反应器内空气排尽，立即密封反应器。反应3.5h后将温度调至65℃，水解2.5h，取出胶体样品，测量胶体样品性能，同时将一部分胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制成食品级聚丙烯酰胺粉末样品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）称取丙烯酰胺，用去离子水配制为丙烯酰胺溶液，加入偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，所述偏亚硫酸钠的加入量为反应物总质量的0.1%-0.2%，所述丙烯酸钠与丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1:3，用NaOH溶液调节pH为7-8后倒入反应器中；/n（2）将反应器放入恒温水浴中恒温，起始温度为7-9℃，并通氮气，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的量为反应物总质量的0.2%-0.4%，再加入链转移剂和氧化还原剂，加入链转移剂的量为反应物总质量的0.01%-0.05%，加入氧化还原剂的总量为反应物总质量的20%-50%，将反应器内空气排尽，立即密封反应器；/n（3）反应3-4h后将温度调至60-65℃，水解2-3h后，取出胶体样品，将胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制得食品级聚丙烯酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取丙烯酰胺，用去离子水配制为丙烯酰胺溶液，加入偏亚硫酸钠、丙烯酸钠，所述偏亚硫酸钠的加入量为反应物总质量的0.1%-0.2%，所述丙烯酸钠与丙烯酰胺的质量比为1:1.5-1:3，用NaOH溶液调节pH为7-8后倒入反应器中；
（2）将反应器放入恒温水浴中恒温，起始温度为7-9℃，并通氮气，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的量为反应物总质量的0.2%-0.4%，再加入链转移剂和氧化还原剂，加入链转移剂的量为反应物总质量的0.01%-0.05%，加入氧化还原剂的总量为反应物总质量的20%-50%，将反应器内空气排尽，立即密封反应器；
（3）反应3-4h后将温度调至60-65℃，水解2-3h后，取出胶体样品，将胶体切碎、烘干、粉碎、过筛后制得食品级聚丙烯酰胺。


2.根据权利要求1所述的食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中配制的丙烯酰胺溶液的浓度为23wt%，所述丙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢克敏，凌静，高军，尼古拉斯布瓦斯，
申请(专利权)人：爱森中国絮凝剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32