一种4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法技术

一种4‑H苯醚甲环唑异构体转化为1‑H苯醚甲环唑的方法，包括以下步骤：1）将4‑H苯醚甲环唑异构体在碱性和过渡金属催化剂存在的条件下水解，得到醇；2）所述醇和氢溴酸反应得到溴化物；3）所述溴化物与三氮唑反应，得到1‑H苯醚甲环唑和4‑H苯醚甲环唑异构体混合物；4）从所述1‑H苯醚甲环唑和4‑H苯醚甲环唑异构体的混合物中分离4‑H苯醚甲环唑异构体；5）重复步骤1）‑4），使4‑H苯醚甲环唑异构体全部转化为1‑H苯醚甲环唑。本发明专利技术提供的方法不仅能有效地减少4‑H苯醚甲环唑异构体固废问题，还能将其转化为1‑H苯醚甲环唑产品，从而降低成本，增加产品收率，提高经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法
本专利技术属于农用杀菌剂领域，具体涉及一种4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法。
技术介绍
苯醚甲环唑是一种广谱高效的内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用，在三唑类杀菌剂中安全性比较高，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病、黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。目前，苯醚甲环唑合成过程中获得的苯醚甲环唑产品，很难避免4-H苯醚甲环唑异构体的产生，4-H苯醚甲环唑异构体在苯醚甲环唑产品中的含量一般在12％-15％。现有技术中，为了去除苯醚甲环唑产品中4-H苯醚甲环唑异构体，通常次用提纯方法和浓硝酸成盐法。提纯方法是先高真空蒸馏后再结晶法，但是，苯醚甲环唑的沸点太高，蒸馏对真空设备的要求很高，容易分解，因而蒸馏收率不高；浓硝酸成盐法是先用硝酸或无机酸及其它有机酸成盐后用碱中和再结晶，采用浓硝酸成盐法，由于浓硝酸的强氧化性使硝酸盐颜色变棕黄色，硝酸盐经后处理再结晶得到的产品是灰色，而不是白色，产品必须经活性炭脱色。通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法，包括以下步骤：/n1)将4-H苯醚甲环唑异构体在碱性和过渡金属催化剂存在的条件下水解，得到醇；/n2)所述醇和氢溴酸反应得到溴化物；/n3)所述溴化物与三氮唑反应，得到1-H苯醚甲环唑和4-H苯醚甲环唑异构体混合物；/n4)从所述1-H苯醚甲环唑和4-H苯醚甲环唑异构体的混合物中分离4-H苯醚甲环唑异构体；/n5)重复步骤1)-4)，使4-H苯醚甲环唑异构体全部转化为1-H苯醚甲环唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种将4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法，包括以下步骤：
1)将4-H苯醚甲环唑异构体在碱性和过渡金属催化剂存在的条件下水解，得到醇；
2)所述醇和氢溴酸反应得到溴化物；
3)所述溴化物与三氮唑反应，得到1-H苯醚甲环唑和4-H苯醚甲环唑异构体混合物；
4)从所述1-H苯醚甲环唑和4-H苯醚甲环唑异构体的混合物中分离4-H苯醚甲环唑异构体；
5)重复步骤1)-4)，使4-H苯醚甲环唑异构体全部转化为1-H苯醚甲环唑。


2.根据权利要求书1所述的4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法，其特征在于，所述步骤1)将4-H苯醚甲环唑异构体在碱性和过渡金属催化剂存在的条件下水解，水解温度为95-100℃，得到醇，反应方程式如下：





3.根据权利要求书1所述的4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法，其特征在于，所述步骤2)所述醇和氢溴酸反应得到溴化物，反应方程式如下：





4.根据权利要求书1所述的4-H苯醚甲环唑异构体转化为1-H苯醚甲环唑的方法，其特征在于，步骤3)所述所述溴化物与三氮唑反应的反应方程式如下：

【专利技术属性】
技术研发人员：李林虎，陈浩，李新生，孙敬权，许宜伟，马衍峰，许辉，孙丽梅，
申请(专利权)人：利民化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32