一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法，所述方法包括：在真空中频感应熔炼工艺中的熔炼装置的出液口设置挡板，之后向熔炼装置中加料并依次进行熔化及浇铸作业。本发明专利技术通过采用在熔炼装置的出液口处加装一个挡板，浇铸时金属液与挡板的相接触处形成稳定的金属液面层，金属液在下部流出进入模具中。金属液表面漂浮的氧化物杂质被阻挡和抑制流出，金属浇注完成后，表面漂浮的氧化物会余留在坩埚中，从而去除铸锭内部的夹杂。

【技术实现步骤摘要】
一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法
本专利技术涉及提纯领域，具体涉及一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法。
技术介绍
目前，超高纯6N(99.9999％)铜或铜合金是制造半导体用超高纯铜或铜合金溅射靶材的原材料，主要用于集成电路芯片布线，是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。当前全球仅有少数几家跨国公司能生产半导体用超高纯6N铜和铜合金铸锭，国内该领域仍属于空白，各大半导体厂商及半导体材料企业只能进口超高纯6N铜铸锭。超高纯金属原料的包装，主要是抽气真空包封內加除湿剂。金属原料在包封过程中和库房存放时间过长及拆包装炉时，都会造成金属原料表面有部分氧化现象。在中频真空感应炉中金属原料加热熔化过程中，金属表面的氧化物也会熔解漂浮在金属液上部。另外，金属熔化时坩埚表面材料也会有部分脱落漂浮在熔化的金属液表面，这些漂浮物质在浇注时会随着金属液流进入模具中，在铸锭表面和内部形成铸造缺陷和铸锭夹杂。因此，超高纯6N铜及铜合金铸锭生产面临的一个技术问题，是铸锭内部夹杂的减少和消除。当前国内外企业大多采用中频真空感应熔炼工艺生产超高纯金属铸锭，主要是为了防止外界环境对材料造成污染。如CN1158397A公开了一种钛铝合金真空感应熔炼技术，采用高纯CaO质坩埚；真空感应炉冷态极限真空度≤1.33×10-2KPa。过程是，装金属铝于CaO质坩埚中，海绵钛和金属钙置于加料器中；抽真空，炉内真空度要达到1.33×10-2KPa；通氩气，使炉内压力不小于50KPa，送电熔化；待铝液化清，加入海绵钛，搅拌铝液；待钛铝合金液化清，搅拌钛铝合金液并抽真空使炉内压力不大于9KPa；通氩气，使炉内压力不小于50KPa，搅拌钛铝合金液并加入1-2％的金属钙进行脱氧；待金属钙熔清，搅拌钛铝合金液并抽真空使炉内压力不大于9KPa；停电降温；通氩气，使炉内压力不小于80KPa，送电熔化并浇铸。其可生产出化学成分合格，杂质含量低，质量优良的Ti-Al合金。CN108411151A公开了一种高锰含量铜锰中间合金的真空感应熔炼方法，该方法包括：一、将铜和锰放入真空感应熔炼炉的坩埚中后进行一次抽真空，然后进行预热处理；二、将经预热处理后的原料进行精炼得到铜锰合金熔体，然后充入氩气作为保护气体进行加热；三、将经加热后的铜锰合金熔体浇铸形成铜锰中间合金铸锭；步骤四、将铜锰中间合金铸锭置于氧化铝砖或氧化铝砂上空冷至室温，得到高锰含量铜锰中间合金。该方法在铜锰原料预热过程中向真空感应熔炼炉中充入高纯氩气，使原料铜及锰表面吸附的气体排出后与氩气混合，从而降低了炉内的氧气分压，避免了熔炼过程中锰元素的氧化造渣现象，从而使铜锰中间合金中锰元素的含量大于30％且不超过50％。但单纯采用该工艺生产的6N铜或铜合金铸锭存在缺陷，铸锭内部存在气孔、夹杂，铸锭表面存在缩松、缩孔及铸锭气体含量超标。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法，本专利技术提供的方法使得制备得到的6N铜铸锭或铜合金铸锭内部无夹杂，产品成材率大大提升。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法，所述方法包括：在真空中频感应熔炼工艺中的熔炼装置的出液口设置挡板，之后向熔炼装置中加料并依次进行熔化及浇铸作业。本专利技术通过采用在熔炼装置的出液口处加装一个挡板，浇铸时金属液与挡板的相接触处形成稳定的金属液面层，金属液在下部流出进入模具中。金属液表面漂浮的氧化物杂质被阻挡和抑制流出，金属浇注完成后，表面漂浮的氧化物会余留在坩埚中，从而去除铸锭内部的夹杂。本专利技术中保证挡板与出液口流出的金属液相接触即可，挡板与出液口的距离等位置关系可以视接触情况进行调整，在此不做具体限定作为本专利技术优选的技术方案，所述挡板的材质包括石墨。优选地，所述石墨的纯度≥99.999％，例如可以是99.999％、99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％、99.9995％、99.9996％、99.9997％、99.9998％或99.999％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述挡板的高度为80-100mm，例如可以是80mm、81mm、82mm、83mm、84mm、85mm、86mm、87mm、88mm、89mm、90mm、91mm、92mm、93mm、94mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm或100mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述加料为向熔炼装置中加入铜原料或铜合金原料。作为本专利技术优选的技术方案，所述熔化前进行抽真空作业。优选地，所述抽真空作业的终点真空度＜0.02Pa，例如可以是0.019Pa、0.018Pa、0.017Pa、0.016Pa、0.015Pa、0.014Pa、0.013Pa、0.012Pa、0.011Pa或0.01Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述熔化的温度为1100-1300℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述熔化的时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、100min、105min、110min、115min或120min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述浇铸前进行静置。作为本专利技术优选的技术方案，所述静置的时间为30-120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述静置的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述浇铸前液体的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法，其特征在于，所述方法包括：在真空中频感应熔炼工艺中的熔炼装置的出液口设置挡板，之后向熔炼装置中加料并依次进行熔化及浇铸作业。/n

【技术特征摘要】
1.一种去除超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的方法，其特征在于，所述方法包括：在真空中频感应熔炼工艺中的熔炼装置的出液口设置挡板，之后向熔炼装置中加料并依次进行熔化及浇铸作业。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挡板的材质包括石墨；
优选地，所述石墨的纯度≥99.999％；
优选地，所述挡板的高度为80-100mm；
优选地，所述加料为向熔炼装置中加入铜原料或铜合金原料。


3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熔化前进行抽真空作业；
优选地，所述抽真空作业的终点真空度＜0.02Pa。


4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述熔化的温度为1100-1300℃；
优选地，所述熔化的时间为60-120min。


5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述浇铸前进行静置。


6.如权利要求5任一项所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为30-120min；
优选地，所述静置的温度为1100-1400℃。


7.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：易骛文，姚力军，潘杰，孙银祥，
申请(专利权)人：宁波微泰真空技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33