本发明专利技术涉及一种超高纯铜合金铸锭的制备方法，所述制备方法包括：首先，将超高纯铜合金料头依次进行切割处理和清洁处理，得到预处理料头；然后，将预处理料头进行真空熔炼处理，得到合金液并制备分析铸锭，计算合金元素在分析铸锭中的损耗率；最后，将预处理料头再次进行真空熔炼处理，根据损耗率在真空熔炼处理中补加合金元素补充料，得到超高纯铜合金铸锭。本发明专利技术提供的制备方法能够控制铜合金铸锭中合金元素的含量，避免杂质元素超标，降低合金元素的损耗率。素的损耗率。
【技术实现步骤摘要】
一种超高纯铜合金铸锭的制备方法
[0001]本专利技术涉及铜合金铸造
，具体涉及一种超高纯铜合金铸锭的制备方法。
技术介绍
[0002]超高纯铜合金靶材是先进集成电路制造工艺中重要的互连线材料，也是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。其中，超高纯铜合金靶材包括铜锰合金或铜铝合金，铜锰合金中锰的重量百分比一般为0.1
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1.0％，铜铝合金中铝的重量百分比一般为0.1
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1.0％，超高纯铜合金的纯度一般为99.9999％以上。超高纯铜合金靶材通常采用真空熔炼和铸造的方法生产，在铸锭生产的过程中，铸锭的头部和尾部会切掉，切掉的头部和尾部称为料头。由于超高纯铜合金原料价格昂贵，废弃的料头若不加以利用，不仅造成了资源浪费，还会增加生产成本。
[0003]CN113737011A公开了一种超高纯铜锰合金的制备方法，采用电子束熔炼制备超高纯铜锰合金，包括如下步骤：超高纯铜原料和锰原料经酸洗并混合后进行热等静压得到超高纯铜锰合金坯料，坯料经电子束熔炼并引锭得到超高纯铜锰合金。
[0004]CN105296945A公开了一种铝合金溅射靶材及其制备方法，该方法采用高纯原材料，根据Al、Cu和难熔金属的成分要求设定投料配比，进行熔炼，得到高纯合金铸锭。
[0005]以上方法均以高纯铜、锰以及铝为原料通过熔炼制备超高纯铜合金，但是现有研究中未能提供一种以超高纯铜合金料头为原料制备超高纯铜合金的方法，因此，提供一种重复利用超高纯铜合金料头的方法，保证产品具有较高的纯度且达到超高纯靶材的要求标准，对于超高纯合金靶材的生产具有重要意义。
技术实现思路
[0006]针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种超高纯铜合金铸锭的制备方法，与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法以超高纯铜合金料头为原料，能够制备得到纯度≥99.9999％的铜合金，达到超高纯靶材的要求标准，并且操作简单，可以工业化应用。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种超高纯铜合金铸锭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009](1)将超高纯铜合金料头依次进行切割处理和清洁处理，得到预处理料头；
[0010](2)将步骤(1)得到的所述预处理料头进行真空熔炼处理，得到合金液；
[0011](3)将步骤(2)得到的所述合金液冷却，得到分析铸锭，对分析铸锭中合金元素的含量进行分析，计算得到合金元素在分析铸锭中的损耗率；
[0012](4)将步骤(1)得到的所述预处理料头重复步骤(2)的操作，然后根据步骤(3)得到的损耗率计算合金元素补充料的添加量，并将合金元素补充料加入到合金液中，依次进行静置和浇注，得到所述超高纯铜合金铸锭。
[0013]本专利技术提供的制备方法通过对超高纯铜合金料头依次进行切割处理和清洁处理去除料头表面的铁、铬、硅、磷、铝等杂质，然后通过制备分析铸锭并计算损耗率，可以进一
步根据损耗率加入合金元素补充料，从而控制铸锭中合金元素的重量百分含量，并且纯度达到99.9999％以上。现有工艺中，超高纯铜合金料头的利用方法通常是将料头直接进行重熔，在重熔过程中，合金元素挥发，不能控制铜合金铸锭中合金元素的含量在要求的范围内，同时铸锭中杂质元素超标。本专利技术提供的制备方法相较于现有工艺而言，不仅可以重新利用料头，而且可以保证合金元素的含量达到要求，还可以得到超高纯的铜合金。
[0014]本专利技术中，通常要求超高纯铜合金铸锭中合金元素的含量与超高纯铜合金料头中合金元素的含量一致，二者的偏差达到10％以下。
[0015]本专利技术中，所述“超高纯”指的是纯度≥99.9999％。
[0016]优选地，步骤(1)所述超高纯铜合金料头包括铜锰合金和/或铜铝合金。
[0017]优选地，所述超高纯铜合金料头的纯度≥99.9999％，例如可以是99.99991％、99.99992％、99.99993％、99.99994％或99.99995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述切割处理后，超高纯铜合金料头的长度≤300mm，例如可以是300mm、290mm、280mm、270mm或260mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述切割处理后，超高纯铜合金料头的宽度≤300mm，例如可以是300mm、290mm、280mm、270mm或260mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述清洁处理包括依次进行的酸洗、水洗和乙醇洗。
[0021]优选地，所述酸洗包括：将超高纯铜合金料头浸入酸液中，浸泡。
[0022]优选地，所述酸洗的酸液包括稀硝酸溶液。
[0023]优选地，所述酸液的质量浓度为8
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12％，例如可以是8％、9％、10％、11％或12％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，所述酸洗中浸泡的时间为30
‑
60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述水洗包括：将超高纯铜合金料头浸入水中，浸泡。
[0026]优选地，所述水洗中浸泡的时间为5
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15min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述乙醇洗包括：将超高纯铜合金料头浸入乙醇中，浸泡。
[0028]优选地，所述乙醇洗中浸泡的时间为5
‑
15min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(2)所述真空熔炼处理包括依次进行的第一抽真空、第一升温、第二抽真空、第二升温、第三抽真空和保温。
[0030]本专利技术中，优选控制依次进行第一抽真空、第一升温、第二抽真空、第二升温、第三抽真空和保温的组合操作，可以进一步抑制合金元素的挥发，使合金元素的损耗率降低，提高料头的利用率，降低工艺成本。
[0031]优选地，步骤(2)所述第一抽真空的终点真空度为0.04Pa至0.06Pa，例如可以是
0.04Pa、0.045Pa、0.05Pa、0.055Pa或0.06Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0032]优选地，所述第一升温的终点温度为900
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1000℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超高纯铜合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将超高纯铜合金料头依次进行切割处理和清洁处理，得到预处理料头；(2)将步骤(1)得到的所述预处理料头进行真空熔炼处理，得到合金液；(3)将步骤(2)得到的所述合金液冷却，得到分析铸锭，对分析铸锭中合金元素的含量进行分析，计算得到合金元素在分析铸锭中的损耗率；(4)将步骤(1)得到的所述预处理料头重复步骤(2)的操作，然后根据步骤(3)得到的损耗率计算合金元素补充料的添加量，并将合金元素补充料加入到合金液中，依次进行静置和浇注，得到所述超高纯铜合金铸锭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超高纯铜合金料头包括铜锰合金和/或铜铝合金；优选地，所述超高纯铜合金料头的纯度≥99.9999％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述切割处理后，超高纯铜合金料头的长度≤300mm；优选地，所述切割处理后，超高纯铜合金料头的宽度≤300mm。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述清洁处理包括依次进行的酸洗、水洗和乙醇洗；优选地，所述酸洗包括：将超高纯铜合金料头浸入酸液中，浸泡；优选地，所述酸洗的酸液包括稀硝酸溶液；优选地，所述酸液的质量浓度为8
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12％；优选地，所述酸洗中浸泡的时间为30
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60min；优选地，所述水洗包括：将超高纯铜合金料头浸入水中，浸泡；优选地，所述水洗中浸泡的时间为5
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15min；优选地，所述乙醇洗包括：将超高纯铜合金料头浸入乙醇中，浸泡；优选地，所述乙醇洗中浸泡的时间为5
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15min。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空熔炼处理包括依次进行的第一抽真空、第一升温、第二抽真空、第二升温、第三抽真空和保温。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一抽真空的终点真空度为0.04Pa至0.06Pa；优选地，所述第一升温的终点温度为900
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1000℃；优选地，所述第二抽真空的终点真空度为0.01Pa至0.03Pa；优选地，所述第二升温的终点温度为1300
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1400℃；优选地，所述第三抽真空的终点真空度为0...
【专利技术属性】
技术研发人员：易骛文，姚力军，潘杰，
申请(专利权)人：宁波微泰真空技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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