一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法技术

本发明专利技术建立了一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，步骤包括筛选高关注类化学品清单、物质分组、质谱条件和色谱条件优化、质谱库构建、高关注类化学品快速筛查。本发明专利技术采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查地表水和土壤中样品，基于精确质量数、保留时间、特征碎片和同位素分布比例，与高关注化学品质谱库搜索匹配，快速定性；可在70 min获得筛查结果，大大缩短了样品的检测和处理时间，提高了检测效率，为高关注化学品风险评估和风险管理提供了技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法
本专利技术属于环境保护领域，涉及化学品分析方法，具体涉及一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法。
技术介绍
2001年，欧盟在其面向未来可持续发展的《化学品政策白皮书》中，提出了革新的化学品风险管理体系-“化学品登记、评估、授权管理体系”(REACH)，将PBT化学品及其相关类别的“高持久且高生物累积性”化学品(vPvB)、“致癌、致畸和生殖毒性”(CMR)化学品以及“内分泌干扰物质(EDCs)”等高环境和健康风险化学品定义为“高关注类物质”(SVHCs)。REACH法规自2007年公布实施以来，SVHC候选物质清单在不断地更新，至2018年已达到191种。目前，我国正处于实施“长江三角洲区域一体化发展”国家战略的关键时期，针对长三角沿江沿海地区化工企业集聚、化学品种类繁多、风险高的特点，单组分检测方法耗时、效率低、成本高，分析检测技术缺乏，欧盟或是国际上的一些标准组织只有针对某些单个高度关注物的测试标准，并没有现成的成熟技术参考资料可以遵循。尽管，赛默飞世尔科技实验室已建有农残质谱数据库pQSM(包括642个农药)，兽药质谱数据库vQSM(542个化合物)，但是，目前还没有针对高关注类化学品的质谱数据库可用于筛查鉴别。因此，本专利技术利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪建立高关注类化学品快速筛查方法，以期为实际环境中的有毒有害物质的识别提供一种便捷可靠的方法，为我国化学品全过程风险管控提供技术支撑。
技术实现思路
本专利技术建立了一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查地表水和土壤中样品，基于精确质量数、保留时间、特征碎片和同位素分布比例，与高关注化学品质谱库搜索匹配，快速定性，具体步骤如下：步骤一、筛选高关注类化学品清单由加州65号、欧盟高关注、美国NTP致癌清单、美国TRI和美国CCA重点控制清单筛选出46种致癌物；22种生殖毒性化学品；4种欧盟高关注化学品；22种烷基酚&内分泌性化学品；2种PBT/vPvB类化学品；97种PPCPs；27种其他类化学品；共220种化学品清单。步骤二、化学物质分组通过欧盟高关注类化学品、PBT/vPvB物质、加州65号名录、美国TRI清单比对，生产使用量调查以及化学品危害性查询，筛选出220种高关注类化学品，基于化学物质用途、结构特征、危害性进行分组，确定分为a、b、c、d四组。a.致癌/生殖毒性/欧盟高关注(72个)：4,4’-亚甲基双(N,N-二甲基苯胺)、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶、吡啶、双(2-甲氧基乙基)醚、磷酸三(2-氯乙基)酯、2-氨基蒽醌、邻苯二甲酸二甲氧乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、联大茴香胺、4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯、6-甲氧基-间甲苯胺、双氯非那胺、氨鲁米特、灭线磷、1-氨基萘、驱蝇啶、次氮基三乙酸、2-氨基芴、7H-二苯并咔唑、丁酰肼、噁草酮、氰草津、甲基托布津、炔苯酰草胺、丁羟基茴香醚、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚、甲苯二异氰酸酯、亚砜磷、甲苯咪唑、5-氮杂胞嘧啶核苷、敌草隆、金诺芬、颜料橙5、盐酸甲基苄肼、异环磷酰胺、三唑酮、碱性嫩黄、6-丙基-2-硫尿嘧啶、N-亚硝基二乙胺、乙胺嘧啶、秋水仙素、双香豆素、硫双威、N-亚硝基吗啉、甲巯咪唑、N-亚硝基二正丙胺、4-甲基亚硝胺基-1-3-吡啶基-1-丁酮、氟蚁腙、IQ[2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-F)喹啉]、喹禾灵、六甲基磷酰三胺、2-氨基-3,4-二甲基-3H-咪唑并[4,5-f]喹啉、N-甲基乙酰胺、杀鼠灵、邻苯二甲酸二环己酯、邻氨基苯甲酸肉桂酯、2,6-二甲基苯胺、苏丹-1、腈菌唑、2-甲氧基苯胺、4,4’-四甲基二氨二苯酮、2-萘胺、N-亚硝基二正丁胺、对二氨基联苯、N-亚硝基吡咯烷、1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)苯、分散橙11、4-氯-2-甲基苯胺、2,4-二氨基甲苯、乙烯基硫、邻氨基偶氮甲苯、4-氨基联苯、二甲戊灵。b.PPCPs组(97个)：包括消炎痛、酮洛芬、阿替洛尔、氯霉素、阿奇霉素、尼莫地平、布洛芬、依托泊甙、利巴韦林、克拉屈滨、依曲替酯、米索前列醇、甲地孕酮-17-乙酸酯、舒林酸、洛伐他汀、克拉霉素、克拉屈滨、更昔洛韦、氨基蝶呤、乙硫异烟胺、米索前列醇、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、阿莫沙平、美法仑、替尼泊苷、醋酸甲羟孕酮、丙酸氯倍他索、阿斯巴甜、二氟尼柳、扑米酮、更昔洛韦、甲基托布津、异维A酸、灰黄霉素、匹莫齐特、硝苯地平、金诺芬、脱氢红霉素A、仲丁通、安赛蜜、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚、5-氮杂胞嘧啶核苷、氟哌啶醇、磺胺二甲嘧啶、硫唑嘌呤、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄氨嘧啶、罗红霉素、磺胺吡啶、磺胺二甲氧嗪、苯妥英、萘普生、氟苯尼考、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、利福昔明、甲硝哒唑、盐酸米诺环素、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺索嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑苯甲酰磺胺、地美环素盐酸盐、吐纳麝香、异佛尔酮、环丙沙星、三氯卡班、卤贝他索丙酸酯、利血平、磺胺甲氧哒嗪、吉非罗齐、苯扎贝特、菲诺洛芬、安宫黄体酮、氟哌啶醇、吲哚美辛、磺胺脒、磺胺醋酰、三氯生、氯贝酸、苯达松、水杨酸、奥美普林、依托度酸、卡马西平、黄体酮、雌激素酮、睾酮、己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌酮、雌三醇。c.烷基酚类/EDCs(22个)：双酚A、双酚B、双酚AF、双酚S、双酚AP、双酚Z、壬基酚、4-(叔辛基)苯酚、甲基丁香酚、4-叔戊基苯酚、辛基苯酚、3.4-二氯苯酚、2-氨基-4-溴苯酚、4-仲丁基-2,6-二叔丁基苯酚、4-庚基苯酚、4-硝基酚、4-溴-2-氟苯酚、4-溴苯酚、对硝基苯酚、2,4-二叔戊基苯酚、邻氨基苯酚、双氯酚/联苯-2-酚。d.其他(28个)：8-氯茶碱、安赛蜜、偶氮苯、二苯甲酮、二苯胺、对氨基偶氮苯、染料木素、蒽、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、水胺硫磷、2,4-二硝基苯胺、甲草胺、避蚊胺、对苯二胺、3-甲基苯胺、3,4-二氯苯胺、螺内酯、呋喃唑酮、对异丙基苯胺、1,3-二氯苯、2-氯-4-硝基苯胺、嗪草酮、氮烯唑胺、2,4-滴、枯莠隆等、2-(二乙基氨基)乙基1-(间甲苯基)环戊烷-1-羧酸酯、乙烯基硫脲。分组后分别配制混合标准储备液：I.配制单标准储备液(20mg/L)：准备称取220种高关注类化学品0.01g，用甲醇溶解定容于10mL容量瓶中，配成质量浓度为1000mg/L的标准储备液；分别取200μL(1000mg/L)标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制质量浓度为20mg/L的标准储备液，储存于4℃冰箱中；II.配制混合标准储备液(200μg/L)：准确吸取100μL各单标准储备液(20mg/L)于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制a、b、c、d四组质量浓度为200μg/L的混合标准储备液，于4℃下保存。步骤三、质谱条件和液相色谱条件优化质谱条件(鞘气、辅助气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n步骤一、筛选高关注类化学品清单；/n步骤二、化学物质分组；/n步骤三、质谱条件和色谱条件优化；/n步骤四、高关注类化学品质谱库构建；/n步骤五、地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查。/n

【技术特征摘要】
1.一种地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、筛选高关注类化学品清单；
步骤二、化学物质分组；
步骤三、质谱条件和色谱条件优化；
步骤四、高关注类化学品质谱库构建；
步骤五、地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查。


2.根据权利要求1所述的地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，其特征在于，所述步骤一为：筛选出46种致癌物；22种生殖毒性化学品；4种欧盟高关注化学品；22种烷基酚和内分泌性化学品；2种PBT/vPvB类化学品；97种PPCPs；27种其他类化学品；共220种化学品清单。


3.根据权利要求2所述的地表水和土壤中高关注类化学品快速筛查方法，其特征在于，所述步骤二为：基于化合物质用途、结构特征、危害性对步骤一化学品进行如下分组：
a.致癌/生殖毒性（72个）：4,4’-亚甲基双(N,N-二甲基苯胺)、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶、吡啶、双(2-甲氧基乙基)醚、磷酸三（2-氯乙基）酯、2-氨基蒽醌、邻苯二甲酸二甲氧乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、联大茴香胺、4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯、6-甲氧基-间甲苯胺、双氯非那胺、氨鲁米特、灭线磷、1-氨基萘、驱蝇啶、次氮基三乙酸、2-氨基芴、7H-二苯并咔唑、丁酰肼、噁草酮、氰草津、甲基托布津、炔苯酰草胺、丁羟基茴香醚、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚、甲苯二异氰酸酯、亚砜磷、甲苯咪唑、5-氮杂胞嘧啶核苷、敌草隆、金诺芬、颜料橙5、盐酸甲基苄肼、异环磷酰胺、三唑酮、碱性嫩黄、6-丙基-2-硫尿嘧啶、N-亚硝基二乙胺、乙胺嘧啶、秋水仙素、双香豆素、硫双威、N-亚硝基吗啉、甲巯咪唑、N-亚硝基二正丙胺、4-甲基亚硝胺基-1-3-吡啶基-1-丁酮、氟蚁腙、IQ[2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-F)喹啉]、喹禾灵、六甲基磷酰三胺、2-氨基-3,4-二甲基-3H-咪唑并[4,5-f]喹啉、N-甲基乙酰胺、杀鼠灵、邻苯二甲酸二环己酯、邻氨基苯甲酸肉桂酯、2,6-二甲基苯胺、苏丹-1、腈菌唑、2-甲氧基苯胺、4,4’-四甲基二氨二苯酮、2-萘胺、N-亚硝基二正丁胺、对二氨基联苯、N-亚硝基吡咯烷、1,2-二甲氧基-4-（2-丙烯基）苯、分散橙11、4-氯-2-甲基苯胺、2,4-二氨基甲苯、乙烯基硫、邻氨基偶氮甲苯、4-氨基联苯、二甲戊灵；
b.PPCPs组（97个）：包括消炎痛、酮洛芬、阿替洛尔、氯霉素、阿奇霉素、尼莫地平、布洛芬、依托泊甙、利巴韦林、克拉屈滨、依曲替酯、米索前列醇、甲地孕酮-17-乙酸酯、舒林酸、洛伐他汀、克拉霉素、克拉屈滨、更昔洛韦、氨基蝶呤、乙硫异烟胺、米索前列醇、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、阿莫沙平、美法仑、替尼泊苷、醋酸甲羟孕酮、丙酸氯倍他索、阿斯巴甜、二氟尼柳、扑米酮、更昔洛韦、甲基托布津、异维A酸、灰黄霉素、匹莫齐特、硝苯地平、金诺芬、脱氢红霉素A、仲丁通、安赛蜜、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚、5-氮杂胞嘧啶核苷、氟哌啶醇、磺胺二甲嘧啶、硫唑嘌呤、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄氨嘧啶、罗红霉素、磺胺吡啶、磺胺二甲氧嗪、苯妥英、萘普生、氟苯尼考、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、利福昔明、甲硝哒唑、盐酸米诺环素、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺索嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑苯甲酰磺胺、地美环素盐酸盐、吐纳麝香、异佛尔酮、环丙沙星、三氯卡班、卤贝他索丙酸酯、利血平、磺胺甲氧哒嗪、吉非罗齐、苯扎贝特、菲诺洛芬、安宫黄体酮、氟哌啶醇、吲哚美辛、磺胺脒、磺胺醋酰、三氯生、氯贝酸、苯达松、水杨酸、奥美普林、依托度酸、卡马西平、黄体酮、雌激素酮、睾酮、己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌酮、雌三醇；
c.烷基酚类（22个）：双酚A、双酚B、双酚AF、双酚S、双酚AP、双酚Z、壬基酚、4-(叔辛基)苯酚、甲基丁香酚、4-叔戊基苯酚、辛基苯酚、3.4-二氯苯酚、2-氨基-4-溴苯酚、4-仲丁基-2,6-二叔丁基苯酚、4-庚基苯酚、4-硝基酚、4-溴-2-氟苯酚、4-溴苯酚、对硝基苯酚、2,4-二叔戊基苯酚、邻氨基苯酚、双氯酚/联苯-2-酚；
d.其他（29个）：8-氯茶碱、安赛蜜、偶氮苯、二苯甲酮、二苯胺、对氨基偶氮苯、染料木素、蒽、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、水胺硫磷、2,4-二硝基苯胺、甲草胺、避蚊胺、对苯二胺、3-甲基苯胺、3,4-二氯苯胺、螺内酯、呋喃唑酮、对异丙基苯胺、1,3-二氯苯、2-氯-4-硝基苯胺、嗪草酮、氮烯唑胺、2,4-滴、枯莠隆等、2-(二乙基氨基)乙基1-(间甲苯基)环戊烷-1-羧酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯基硫脲。

【专利技术属性】
技术研发人员：范德玲，刘济宁，王蕾，汪贞，古文，梁梦园，周林军，石利利，郭敏，刘明庆，
申请(专利权)人：生态环境部南京环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32