马来酸阿法替尼中间体Ⅱ中水合肼的检测分析方法技术

本发明专利技术涉及一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，具体步骤如下：供试品溶液的制备：将马来酸阿法替尼中间体II与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得供试品溶液；对照品溶液的制备：将水合肼与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得对照品溶液；分别精密量取所述供试品溶液和对照溶液各0.5μl，注入至气相色谱仪进行检测；取供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，按外标法以峰面积或峰高计算马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的含量；本发明专利技术分析成本低，方法简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

【技术实现步骤摘要】
马来酸阿法替尼中间体Ⅱ中水合肼的检测分析方法
本专利技术涉及一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，属于药物新

技术介绍
马来酸阿法替尼的化学名称为：4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-{[4-(N，N-二甲基氨基)-1-氧代-2-丁烯-1-基]氨基}-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)-喹唑啉二马来酸盐，分子式：C32H33ClFN5O11，分子量：718.1，为白色至棕黄色粉末，在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙腈中不溶。马来酸阿法替尼中间体II合成过程中用到水合肼，水合肼具有强腐蚀性、渗透性，有数据表明，肼对人体有致癌作用，会损害中枢神经系统，有毒，能强烈侵蚀皮肤，对眼睛、肝脏有损害作用，因此，需要对中间体II中水合肼的残留量进行定量检测并控制其限度，目前尚无马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的分析检测方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，以解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于，具体步骤如下：/n1)供试品溶液的制备：将马来酸阿法替尼中间体II与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得供试品溶液；/n2)对照品溶液的制备：将水合肼与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得对照品溶液；/n3)分别精密量取所述供试品溶液和对照溶液各0.5μl，注入至气相色谱仪进行检测，其中检测器温度为280-320℃，进样口温度为180-220℃，柱箱温度为40-200℃，升温程序为起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟；/n4)取供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，按外标...

【技术特征摘要】
1.一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)供试品溶液的制备：将马来酸阿法替尼中间体II与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：将水合肼与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得对照品溶液；
3)分别精密量取所述供试品溶液和对照溶液各0.5μl，注入至气相色谱仪进行检测，其中检测器温度为280-320℃，进样口温度为180-220℃，柱箱温度为40-200℃，升温程序为起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟；
4)取供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，按外标法以峰面积或峰高计算马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的含量。


2.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤1)以及步骤2)中衍生化试剂为冰醋酸以及丙酮的混合物。


3.根据权利要求2所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述冰醋酸-丙酮的体积比为1∶100-50...

【专利技术属性】
技术研发人员：王克艳，邬玉玉，占小兵，任艳，
申请(专利权)人：江苏万邦生化医药集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32