脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法制造方法及图纸

技术编号:24791125 阅读:36 留言:0更新日期:2020-07-07 20:00
本发明专利技术公开了一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5‑呋喃二甲酸的装置和方法。该装置集脱水环合反应和恒沸精馏除水于一体。方法的步骤如下:1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽,向脱水环合反应釜中依次加入反应溶剂、己糖二酸(盐)、催化剂、夹带剂,反应产生的水与夹带剂形成共沸物从塔顶溜出,在反应温度100~130℃下反应15~48h;2)反应结束后从分相器回收夹带剂,接着冷却、碱中和,减压蒸馏回收反应溶剂,再经结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明专利技术通过耦合恒沸精馏及时移出反应生成的水,降低副反应的发生,大幅度提高了产物2,5‑呋喃二甲酸的收率。

【技术实现步骤摘要】
脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法
本专利技术属于化工行业的反应精馏领域,具体涉及一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法。
技术介绍
随着化石资源不确定的增加以及人们对环境污染问题的重视,可再生的生物质作为化学工业替代原料越来越受关注。其中生物质基的2,5-呋喃二甲酸(2,5-Furandicarboxylicacid,简称:2,5-FDCA,CAS号:3238-40-2)由于与石油基的对苯二甲酸结构相似,在聚合物、医药、精细化学品、溶剂等领域有广泛应用前景,2004年被美国能源部列为十二种生物质基平台化合物之一,其结构式如下:目前,2,5-FDCA制备的主流路线是从葡萄糖/果糖出发,先脱水环合生成5-羟甲基糠醛(5-HMF),再氧化制得。由于5-HMF反应活性高、稳定性差,分离困难,因而制备成本高,进而严重制约了该路线的工业化进程。2,5-FDCA也可以从己糖出发,先氧化得到己糖二酸,再脱水环合制备。该路线的优点包括:工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置,其特征在于,所述装置包括如下组成部分:脱水环合反应釜(R)、精馏塔(D)、冷凝器(C)、分相器(S),其中脱水环合反应釜(R)与精馏塔(D)相连,精馏塔(D)顶接冷凝器(C)和分相器(S),分相器(S)与精馏塔(D)相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置,其特征在于,所述装置包括如下组成部分:脱水环合反应釜(R)、精馏塔(D)、冷凝器(C)、分相器(S),其中脱水环合反应釜(R)与精馏塔(D)相连,精馏塔(D)顶接冷凝器(C)和分相器(S),分相器(S)与精馏塔(D)相连。


2.一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽,向脱水环合反应釜(R)中依次加入反应溶剂、己糖二酸(盐)、催化剂、夹带剂,含水、夹带剂、反应溶剂的汽相在精馏塔(D)内与分相器(S)上层回流的液相进行汽液传质,反应溶剂进入液相回到反应釜(R),夹带剂和水形成的共沸物汽相从塔顶溜出进入冷凝器(C)冷凝,冷凝液在分相器(S)中分层,上层夹带剂回流,下层水放出;在反应温度100~130℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕秀阳吕喜蕾郑丽萍徐海峰陈旭杰蒋雨希徐玲李彦辰
申请(专利权)人:浙江恒澜科技有限公司浙江大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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