一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法,本发明专利技术所述的R‑(+)‑二氢硫辛酸的制备方法是以R‑硫辛酸为起始原料，经Pd/H

【技术实现步骤摘要】
一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法。
技术介绍
R-(+)-二氢硫辛酸又称右旋二氢硫辛酸，具有式（Ⅰ）所示结构，其分子式为C8H16O2S2，分子量为208.33，R-(+)-二氢硫辛酸是天然存在于细胞代谢中的一种重要物质，它通常是在正常代谢活动期间通过R-硫辛酸转化产生。部分研究已经表明，R-(+)-二氢硫辛酸是一种比R-硫辛酸更有效的抗氧化剂和螯合剂。目前，已知的能够稳定获得R-(+)-二氢硫辛酸的制备和分离工艺鲜有报道，如果可以找到一条能够大量制备和分离R-(+)-二氢硫辛酸的工业化生产线，这将是对生物医药领域有价值的贡献。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备高纯度R-(+)-二氢硫辛酸的方法，包括了以下步骤：（1）将R-硫辛酸溶解于适量甲醇中，然后加入少量钯碳、用一定浓度的氢氧化钠溶液将体系调节pH值至7-8，通入氮气置换反应体系中的空气若干次，然后再通入氢气置换体系中的氮气若干次，然后将反应体系控制在27-32℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将R-硫辛酸溶解于适量甲醇中，然后加入少量钯碳、用一定浓度的氢氧化钠溶液将体系调节pH值至7-8，通入氮气置换反应体系中的空气若干次，然后再通入氢气置换体系中的氮气若干次，然后将反应体系控制在27-32℃下直至反应结束，过滤，滤饼用适量甲醇洗涤后抽干，收集滤液；/n（2）将上述得到的滤液置于一合适的反应器中，滴加适量浓盐酸调节pH值至5.0-6.5、活性炭、硅藻土，保持室温搅拌1小时，过滤，滤饼用适量甲醇冲洗，收集滤液，滤液减压脱去溶剂，得到粗品R-(+)-二氢硫辛酸；/n（3）将粗品用一定浓度的甲醇水溶液进行重结晶...

【技术特征摘要】
1.一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将R-硫辛酸溶解于适量甲醇中，然后加入少量钯碳、用一定浓度的氢氧化钠溶液将体系调节pH值至7-8，通入氮气置换反应体系中的空气若干次，然后再通入氢气置换体系中的氮气若干次，然后将反应体系控制在27-32℃下直至反应结束，过滤，滤饼用适量甲醇洗涤后抽干，收集滤液；
（2）将上述得到的滤液置于一合适的反应器中，滴加适量浓盐酸调节pH值至5.0-6.5、活性炭、硅藻土，保持室温搅拌1小时，过滤，滤饼用适量甲醇冲洗，收集滤液，滤液减压脱去溶剂，得到粗品R-(+)-二氢硫辛酸；
（3）将粗品用一定浓度的甲醇水溶液进行重结晶，最后得到精品R-(+)-二氢硫辛酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中R-硫辛酸与钯碳的重量比为1：0.01-0.05。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陆惠刚，龚利锋，袁跃华，
申请(专利权)人：江苏同禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32