一种从猫豆中提取左旋多巴的方法技术

本发明专利技术公开了一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，包括以下步骤：(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I；(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II；(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III；(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。采用本发明专利技术中的方法在生产过程中只产生很少的工业废水，极为环保；酸、碱、有机溶剂用量少，左旋多巴收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种从猫豆中提取左旋多巴的方法
本专利技术涉及化合物提取
，具体地说是涉及一种从猫豆中提取左旋多巴的方法。
技术介绍
猫豆(Mucunacochinchinensis(Lour.)A.Cheval.)，别名：黎豆、龙爪黎豆、虎爪豆、狗爪豆，英文名：velvetbean。豆科黎豆属一年生草质藤本植物。茎圆柱形，蔓长2-10m，多分枝。三出复叶，小叶矩圆状卵形。总状花序，蝶形花冠，近白色或紫色。原产亚洲南部和东部。中国主要分布于华南、西南及浙江、江西、湖南、广西等省区。喜温暖湿润气候，耐旱、耐瘠薄，不耐涝。猫豆是一种耐旱、耐瘦、适应性很强的农作物，根部有很多根瘤菌，可以提高土地肥力，根系比较发达，叶蔓攀高，覆盖面广，有利于保持水土。猫豆全身都是宝，豆壳、豆叶和豆籽都含有丰富的粗脂肪和粗蛋白，是上乘的猪饲料。猫豆中左旋多巴(L-DOPA，全称3，4-二轻苯丙氨酸)含量高达5.22-9.94％，是生产左旋多巴药的重要原料之一。左旋多巴为抗震颤麻痹药，通过血脑屏障进入脑组织发挥作用，适用于原发性震颤麻痹症及非药原性震颤麻痹综合征，自1973年临床应用以来，一直是治疗帕金森综合症的首选药物。从猫豆中提取左旋多巴的传统工艺中：(1)用约20倍的稀盐酸水泡猫豆，浸泡液上732离子交换树脂柱，左旋多巴在柱上，从柱上流出的全是高淀粉、高蛋白废水。(2)有左旋多巴的732树脂柱用氨水洗脱，洗脱液用盐酸中和；中和液减压浓缩，浓缩膏经精制得到左旋多巴产品，蒸发量大。(3)将左旋多巴洗脱下来后的732树脂柱，用氨水和盐酸再生，用大量酸、碱。左旋多巴收率为2.0-2.8％。传统工艺最大的缺点是使用大量的氨水、HCl和NaOH，能耗大，收率低，设备投资多，成本高，且还会有大量的工业废水产生。因此，如何提供一种不产生工业废水、有机溶剂用量少、收率高的左旋多巴生产方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种不产生工业废水、有机溶剂用量少、收率高的从猫豆中提取左旋多巴的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，包括以下步骤：(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。本专利技术的有益效果：本专利技术利用左旋多巴微溶于水(在纯水中的溶解度0.1-0.3％)这一特性从猫豆中提取左旋多巴，通过本专利技术设计的技术方案能够保证左旋多巴溶解度接近0.8-1％，进而将猫豆中的左旋多巴全部溶解，实现高收率。优选地，所述步骤(1)中，猫豆与水的重量比1∶(20-35)。采用上述水与猫豆的配比关系，能够保证得到的左旋多巴纯度及产量高。优选地，所述步骤(1)中，还包括维生素C，维生素C占水重量的0.5-5％。在生产过程中加入Vc，且在上述添加量的范围内，是为了防止左旋多巴氧化变黑。优选地，所述步骤(2)中，在常温下操作，添加剂为鞣酸与PAM或MgCl2制成的预配水溶液；其中，鞣酸及MgCl2的重量均占猫豆重量的2-5％，PAM占猫豆重量的0.1-0.5％，预配水溶液中鞣酸及MgCl2的浓度均为5-25％，PAM的浓度为0.5-2.5％；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm；静置时间为30-180min。鞣酸可使蛋白质变性，利于沉淀析出；PAM的中文名称是聚丙烯酰胺，能与分散于溶液中的悬浮粒子架桥吸附，有极强的絮凝作用，利于沉淀形成和过滤；MgCl2也有极强的絮凝作用，利于沉淀形成和过滤。滤渣I的成分为豆渣，富含淀粉、蛋白，可回收利用，用作加工淀粉、蛋白、黄酮或饲料的原材料。优选地，所述步骤(3)中，蛋清水溶液的体积浓度为20-30％，且占滤液I体积的2-8％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。优选地，所述步骤(4)中，蒙脱石微粉的粒径为5-1000μm，且蒙脱石微粉的重量占滤液II体积的2-5％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。加入蒙脱石微粉(或者蛋清)，加热后，会有更多的杂质和蛋白质沉淀出来，以便得到干净的滤液。蒙脱石分子式为(Na，Ca)0.33(Al，Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的黏土矿物，在晶体构造层间含水及一些交换阳离子，这些阳离子能使蛋白凝固析出。加入蛋清，在加热时凝固，也能使其周围的蛋白和淀粉凝固析出，从而得到干净的滤液。优选地，所述步骤(5)中，减压浓缩至滤液III体积的5-10％，减压浓缩温度为0-65℃，真空度≤-0.1MPa。浓缩液自然冷却至10-30℃；静置时间为36-60h。采用上述减压浓缩能够保证在低温下充分去除溶剂。滤渣III的左旋多巴含量高，可达65-80％，有利于后面的精制过程。优选地，所述步骤(6)中，醇沉处理的具体操作：将乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置6-48h，然后过滤；其中，乙醇的体积用量为滤液IV体积的1-3倍。采用浓度为95％的乙醇。滤渣II中富含蛋白质，可以回收利用加工成饲料。优选地，所述步骤(7)中，纯化处理的具体操作：在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH值为3.5，加入溶液重量1-5％的维生素C，煮沸，然后加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量3-4％的药用级活性炭粉，搅拌，保温35-40min后进行脱色，趁热过滤，取滤液，自然冷却至常温，静置，析出结晶体，过滤，干燥得到左旋多巴产品。更加优选地，所述煮沸时间为5-15min；所述保温温度为70-90℃；所述常温为10-35℃；静置时间为8-24h；干燥温度为65-105℃，干燥时间为8-48h。采用上述纯化处理，得到的左旋多巴的纯度高。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，1)采用本专利技术中的方法在生产过程中不产生工业废水，极为环保；传统工艺产生大量工艺废水，且每生产1公斤左旋多巴，一般产生100公斤高含淀粉和蛋白的工业废水。2)采用本专利技术中的方法只在精制工序使用少量盐酸；传统工艺在浸泡工序、732树脂柱再生工序用到大量盐酸，在732树脂柱洗脱环节用到大量氨水。3)采用本专利技术中的方法左旋多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；/n(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；/n(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；/n(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；/n(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；/n(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；/n(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；
(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；
(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。


2.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，猫豆与水的重量比1∶(20-35)。


3.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括维生素C，维生素C占水重量的0.5-5％。


4.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，添加剂为鞣酸与PAM或MgCl2制成的预配水溶液；其中，鞣酸及MgCl2的重量均占猫豆重量的2-5％，PAM占猫豆重量的0.1-0.5％；
搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm；静置时间为30-180min。


5.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蛋清水溶液的体积浓度为20-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学坚，银江林，袁经权，
申请(专利权)人：广西中医药大学，
类型：发明
国别省市：广西;45