基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法，其中，所述制备以Co粉、Ni粉、(W,Ti)C粉、W粉、WC粉和AlN粉为原料，经过三次短时保温处理和四次长时保温处理，得到表层脱β相梯度硬质合金刀具材料。其中，以AlN作为氮源，因为Al和N之间不存在强烈的热力学耦合作用，所以，表层中的Al不会扩散到氮活性高的内部区域，因此，减小了亚表层β相聚集问题。

【技术实现步骤摘要】
基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料及其制备方法
本专利技术属于硬质合金刀具材料领域，尤其涉及表面脱β相梯度硬质合金刀具材料，具体地，涉及以AlN为氮源的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料的制备。
技术介绍
连续切削加工碳钢、合金钢时，切屑与刀具前刀面磨擦大，切削区平均温度高，因此要求硬质合金刀具有较高的高温硬度、耐磨性、抗粘结性和抗氧化性。相比YG类硬质合金(以WC为硬质相的硬质合金)，YT类硬质合金(以WC为主要硬质相，以一定比例含Ti立方相作为第二类硬质相的硬质合金)由于含Ti立方相的引入，其高温下化学稳定性和硬度更高、抗塑性变形能力更强，因此，满足连续切削加工碳钢、合金钢要求。但是，相比YG类硬质合金，由于含Ti立方相是脆性相，其引入导致YT类硬质合金强度和韧性降低，这对断续切削加工碳钢和合金钢而言很不利。刀具在加工表面带有沟、槽、孔的工件或铣削等断续切削时，受到的是周期性的机械载荷，承受着交变接触应力，当刀具材料的韧性不足时，刀刃会产生缺口，形成崩刃。因此，断续切削碳钢和合金钢需要刀具刃口高的强度和韧性。采用表层脱β相梯度硬质合金作为断续切削加工碳钢和合金钢的刀具材料是一种解决方法。表层脱β相梯度硬质合金的外层脱除了脆性的含Ti立方硬质相并且富含韧性的金属粘结相，相当于YG类硬质合金，强度高、韧性好，而内部仍然是YT类硬质合金，保持高硬度、高的抗塑变性。因此，表层脱β相梯度硬质合金作为断续切削碳钢和合金钢的刀具材料时，表层强韧性高，刀具刃口不容易崩刃，可以解决碳钢和合金钢断续切削加工时的脆性失效问题。目前制备表层脱β相梯度硬质合金的氮源主要是Ti(C,N)、TiN以及通过N2渗氮。但是，以Ti(C,N)或TiN作为表层脱β相梯度硬质合金的氮源，其分解后，由于Ti与N之间强烈的热力学耦合作用，表层β相中的Ti向N活性高的内部扩散，从而形成脱β相层，这样导致脱β相层边界内部区域(亚表层)β相聚集，加剧了组织的不均匀，而β相脆性大，因此造成亚表层性能降低；而通过N2渗氮获得氮源时，增加了工序和成本，工艺过程复杂，容易影响产品的稳定性。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，采用AlN粉作为氮源，因为Al和N之间不存在强烈的热力学耦合作用，所以，表层中的Al不会扩散到氮活性高的内部区域，因此，减小了亚表层β相聚集问题，同时，保留在表层的Al溶解在粘结剂中，具有固溶强化粘结相的作用；此外，Al具有抑制刀尖变形的作用，从而稳定加工精度。同时，在工艺上通过分段保温真空烧结工艺制备了表层脱β相梯度硬质合金，得到一种防崩刃的、以AlN为氮源的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料。本专利技术一方面提供了一种基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料的制备，具体体现在以下几个方面：(1)一种基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其中，所述制备如下进行：步骤1、混料：将Co粉、Ni粉、(W,Ti)C粉、W粉、WC粉和AlN粉混合；步骤2、加入球磨机进行研磨、过滤、干燥后压制成生坯；步骤3、真空烧结，其包括真空烧结初始阶段、脱除成型剂阶段、脱气预烧结阶段、固相烧结阶段和梯度烧结阶段。(2)根据上述(1)所述方法，其中，在步骤1中，各组分的重量含量为：Co粉占2～8％，Ni粉占2～8％，(W,Ti)C粉占4～15％，W占0.5～3％，AlN粉占0.1～2％，余量为WC粉；优选地，Co粉占4～6％，Ni粉占4～6％，(W,Ti)C粉占8～12％，W粉占1～2.5％，AlN粉占0.3～1.5％，余量为WC粉。(3)根据上述(1)或(2)所述方法，其中，在步骤1中，各组分的粒径如下：Co粉的粒径为0.6～2μm，Ni粉的粒径为1.2～5.0μm，(W,Ti)C粉的粒径为1.2～6μm，W粉的粒径为0.5～1.5μm，AlN粉的粒径为0.2～15μm，WC粉的粒径为2.0～10μm；优选地，Co粉的粒径为0.8～1.5μm，Ni粉的粒径为1.5～4.0μm，(W,Ti)C粉的粒径为1.5～4.5μm，W粉的粒径为0.8～1.2μm，AlN粉的粒径为0.5～13μm，WC粉的粒径为5.0～7.5μm。(4)根据上述(1)至(3)之一所述方法，其中，在步骤2中，在步骤1之前，任选地对AlN粉进行改性处理，得到表面包覆有油酸的改性AlN；优选地，对AlN粉的改性处理如下进行：将AlN粉与有机溶剂配成质量百分比为30～50％的悬浊液，加0.5～4vol％的油酸(顺式十八碳-9-烯酸)，进行超声分散处理10～60min。(5)根据上述(1)至(4)之一所述方法，其中，在步骤2所述研磨中，采用2～8mm的WC-8％Co硬质合金球，例如6mm的WC-8％Co硬质合金球；和/或球料重量比为(5～15):1，例如10:1；和/或采用无水乙醇为研磨介质，优选其加入量为100～500mL。(6)根据上述(1)至(5)之一所述方法，其中，在步骤2所述干燥后加入SD橡胶成型剂，然后进行二次干燥；优选地，SD橡胶成型剂的加入量为4～7％。(7)根据上述(1)至(6)之一所述方法，其中，在步骤3中，所述真空烧结初始阶段依次进行三个短时保温处理：(1)将生坯置于真空炉中，以1～5℃/min的速率升温到130～170℃保温5～20min，真空度保持在5～30Pa；(2)以2～6℃/min的速率升温到250～290℃保温10～30min，真空度保持在5～30Pa；(3)以0.5～3.5℃/min的速率升温到340～380℃保温20～60min，真空度保持在15～50Pa。(8)根据上述(1)至(7)之一所述方法，其中，在步骤3中，在所述脱除成型剂阶段进行如下处理：以0.4～1.2℃/min的速率升温到420～460℃保温40～80min，于15～50Pa真空度下脱除成型剂；和/或在所述脱气预烧结阶段进行如下处理：以0.5～3.5℃/min的速率升温到540～580℃保温40～80min，于15～50Pa真空度下完成脱气预烧结。(9)根据上述(1)至(8)之一所述方法，其中，在步骤3中，在所述固相烧结阶段进行如下处理：以2～6℃/min的速率升温到1190～1240℃保温40～80min，于5～30Pa真空度下完成固相阶段烧结；和/或在所述梯度烧结阶段进行如下处理：以2～6℃/min的速率升温到1420～1460℃保温40～120min，于10～40Pa真空度下完成梯度烧结。本专利技术另一方面提供了本专利技术第一方面制备方法得到的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料。附图说明图1示出实施例1～2以及对比例1～2得到的材料的微观组织结构图；图2示出实施例1～2以及对比例1～2得到的材料表层的X射线衍射谱图；图3示出实施例1与对比例1得到的材料截面的表面扫描元素分布图；图4示出实施例1与对比例1得到的材料的断口组织结构图。具体实施方式<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述制备如下进行：/n步骤1、混料：将Co粉、Ni粉、(W,Ti)C粉、W粉、WC粉和AlN粉混合；/n步骤2、加入球磨机进行研磨、过滤、干燥后压制成生坯；/n步骤3、真空烧结，其包括真空烧结初始阶段、脱除成型剂阶段、脱气预烧结阶段、固相烧结阶段和梯度烧结阶段。/n

【技术特征摘要】
1.基于AlN的表层脱β相梯度硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述制备如下进行：
步骤1、混料：将Co粉、Ni粉、(W,Ti)C粉、W粉、WC粉和AlN粉混合；
步骤2、加入球磨机进行研磨、过滤、干燥后压制成生坯；
步骤3、真空烧结，其包括真空烧结初始阶段、脱除成型剂阶段、脱气预烧结阶段、固相烧结阶段和梯度烧结阶段。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，各组分的重量含量为：Co粉占2～8％，Ni粉占2～8％，(W,Ti)C粉占4～15％，W粉占0.5～3％，AlN粉占0.1～2％，余量为WC粉；优选地，Co粉占4～6％，Ni粉占4～6％，(W,Ti)C粉占8～12％，W粉占1～2.5％，AlN粉占0.3～1.5％，余量为WC粉。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，各组分的粒径如下：Co粉的粒径为0.6～2μm，Ni粉的粒径为1.2～5.0μm，(W,Ti)C粉的粒径为1.2～6μm，W粉的粒径为0.5～1.5μm，AlN粉的粒径为0.2～15μm，WC粉的粒径为2.0～10μm；优选地，Co粉的粒径为0.8～1.5μm，Ni粉的粒径为1.5～4.0μm，(W,Ti)C粉的粒径为1.5～4.5μm，W粉的粒径为0.8～1.2μm，AlN粉的粒径为0.5～13μm，WC粉的粒径为5.0～7.5μm。


4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，在步骤1之前，任选地对AlN粉进行改性处理，得到表面包覆有油酸的改性AlN；优选地，对AlN粉的改性处理如下进行：将AlN粉与有机溶剂配成质量百分比为30～50％的悬浊液，加0.5～4vol％的油酸(顺式十八碳-9-烯酸)，进行超声分散处理10～60min。


5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，在步骤2所述研磨中，
采用2～8mm的WC-8％Co硬质...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨天恩，熊计，王棕世，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51