一种含壬二酸的无油凝胶剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含壬二酸的无油凝胶剂及其制备方法，其包含以下质量分数的组分：壬二酸10～20％、紫胶树脂0.5～1.5％、透明质酸钠1～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3‑丙二醇5～20％及50～70％的水。本发明专利技术通过加入特定的原料，解决了壬二酸配伍性差的问题，形成了一款壬二酸有效含量高的凝胶剂，其不含油性成分，且外观质量较好，使用后皮肤感觉水润，柔软，对痤疮具有显著的治疗效果。

【技术实现步骤摘要】
一种含壬二酸的无油凝胶剂及其制备方法
本专利技术涉及医药
，特别涉及含壬二酸的无油凝胶剂及其制备方法。
技术介绍
壬二酸是饱和二羧酸，是从杜鹃花中提取得到的一种棱状结晶，在1983年被Nazzaro-perro等发现其对痤疮具有显著的治疗作用，大量临床试验证明，在15～20％的浓度下，壬二酸对痤疮患者疗效明显。壬二酸治疗痤疮的奏效机制，普遍认为是与壬二酸具有的清除丙酸杆菌等病原体、抑制毛囊上皮增生角化、控制皮肤油脂分泌及消除炎症等作用有关。尽管壬二酸具有众多良好的美容功效，但是其配伍性非常差，因此难以形成一款完成的美容产品，具体原因如下：①壬二酸的溶解性差，难溶于水和油，其在27℃的水中溶解度仅为0.24g/100g，只有较高浓度才能发挥作用；②在高浓度时难以溶解，当分散于化妆品时，容易造成膏体稳定性差，且涂抹性差；③壬二酸熔点高(105～106℃)，按常规生产工艺，配伍困难，如果使用其他非常规方法溶解壬二酸容易降低其含量，并引起壬二酸分解，降低使用效果。目前市面上的壬二酸产品大多是膏剂，如思丽安乳膏，Aziderm乳膏等，但是，这些产品通常为了增加壬二酸的溶解度，使用了过量的油性原料导致产品油感厚重，副作用大，有效含量不高，且这些膏剂稳定性差，涂抹性差。紫胶树脂是紫胶虫分泌的一种天然树脂混合物，主要由紫胶树脂、紫胶蜡和紫胶色素组成，紫胶树脂具有大量的功能性基团(羟基、酯基和羧基)，具有良好的降解性、防潮性及粘合性，对人体没有毒性，目前已广泛地被应用于防水密封材料、药物包衣及生物工程材料等领域。但是未见将其应用于凝胶剂中提高壬二酸的溶解度。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种含高浓度壬二酸、不含油性成分、且使用后皮肤质感好的无油凝胶剂，对痤疮具有显著的治疗作用。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种含壬二酸的无油凝胶剂，包含以下质量分数的组分：壬二酸10～20％、紫胶树脂0.5～1.5％、透明质酸钠1～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3-丙二醇5～20％及50～70％的水。进一步地，所述含壬二酸的无油凝胶剂包含以下质量分数的组分：壬二酸15～20％、紫胶树脂0.5～1.0％、透明质酸钠2～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3-丙二醇10～20％及55～70％的水。进一步地，所述改性聚丙烯酸钠是经过三种疏水单体改性的。进一步地，所述疏水单体为含氟单异氰酸酯单体、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯，三者的质量比为1:2～6:1～2。进一步地，所述改性聚丙烯酸钠的制备方法包括以下步骤：S1、往丙烯酸中加入质量分数为1～6％的氢氧化钠溶液进行中和反应，加入交联剂，搅拌均匀得到水相；S2、称取油脂，加入司盘80和疏水单体，充分搅拌得到油相；将水相和油相按1:0.1～0.5的比例混合，搅拌，缓慢滴入引发剂，在氮气氛围下加热至40～50℃反应1～3h，冷却后加入吐温80，搅拌，再加入甲醇沉淀，抽滤，烘干后得到改性聚丙烯酸钠。进一步地，所述步骤SI中所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为丙烯酸重量的0.1～0.3％；和/或所述中和反应的反应温度为0℃。进一步地，所述步骤S2中，所述油脂由环己烷和石蜡油按1：0.1～1的比例组成；和/或所述引发剂由过硫酸铵和亚硫酸氢钠按1:0.1～1的重量比组成；和/或在氮气氛围下加热至45℃反应3h。进一步地，所述疏水单体的用量为丙烯酸重量的3～6％，其由含氟单异氰酸酯单体、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯按1:2～6:1～2的质量比组成。进一步地，所述疏水单体由含氟单异氰酸酯单体、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯按1:4:1.2的质量比组成。进一步，本文中所述含氟单异氰酸酯单体的制备为现有常规的技术，也可以采用以下制备方法：取0.1mol异佛尔酮二异氰酸酯、0.1mol六氟丁醇加入到500ml丙酮中，搅拌，加入0.5g二月桂酸二丁基锡，搅拌加热至80℃，保温反应3h，除去丙酮后得到含氟单异氰酸酯单体。本专利技术还提供了一种制备所述含壬二酸的无油凝胶剂的方法，包括以下步骤：将改性聚丙烯酸钠和紫胶树脂均匀分散于1/2的1,3-丙二醇中，加入水，搅拌混合均匀，得到混合溶液；将壬二酸进行超微粉化后均匀分散于剩余的1/2的1,3-丙二醇中，加热至60～80℃，搅拌至透明，冷却至40～55℃，加入上述混合溶液和透明质酸钠，搅拌混合均匀，冷却至室温，得到凝胶剂。专利技术人发现，紫胶树脂的存在能够显著提高壬二酸的溶解度，解决了壬二酸室温下容易析出晶体的问题，同时赋予了凝胶体系良好的外观和使用感受，提高了使用后皮肤的质感，上述效果的奏效机制可能是：紫胶树脂由紫胶桐酸和壳脑酸形成的内酯和交酯组成，其中紫胶桐酸为直连大分子，具有长饱和烃碳链，疏水性较强；而壳脑酸部分为倍半萜烯三元环机构且带有可电离的基团，亲水性较好。因此，从整体结构上来看紫胶树脂类似于两亲性嵌段共聚物，这种结构使得其能够发挥类似表面活性剂的作用，从而提高了壬二酸的溶解度，但专利技术人通过进一步地试验发现，这种作用又不仅仅只是类似表面活性剂的作用，因为在后续的试验结果显示，加入表面活性剂SDS无法取得与紫胶树脂同等的技术效果。紫胶树脂的加入虽然解决了壬二酸溶解度的问题，但同时引发了新的问题：由于紫胶树脂存在可电离的羧基离子及壬二酸电解出来的电解质，两种因素使得凝胶体系更不耐电解质，粘度达不到要求。意外发现加入复配疏水单体对聚丙烯酸钠进行改性可获得比单一疏水单体更好的结果，通过大量的试验筛选证明，加入由含氟单异氰酸酯单体、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯按一定比例复配的疏水单体进行改性的聚丙烯酸钠能够有效抵抗电解质对凝胶配方的破坏。因此，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过加入特定的原料，解决了壬二酸配伍性差的问题，形成了一款含壬二酸有效含量高的凝胶剂，其不含油性成分，外观质量良好，且涂抹性佳，稠度适中，使用后皮肤感觉水润，柔软，对痤疮具有显著的治疗效果。具体实施方式以下通过实施例形式的具体实施方法，对本专利技术的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下实施例。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例一、改性聚丙烯酸钠的制备S1、在0℃下，往140g丙烯酸中加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液进行中和反应，中和度为60％，加入0.28gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀得到水相；S2、称取100g环己烷和100g石蜡油，加入8.0g司盘80、1.0g含氟单异氰酸酯单体、4.0g甲基丙烯酸十八酯和1.2g甲基丙烯酸月桂酯，充分搅拌得到油相；将水相和油相按1:0.5的比例混合，搅拌，缓慢滴入2.0g过硫酸铵和1.0g亚硫酸氢钠，在氮气氛围下加热至45℃反应3h，冷却后加入7.0g吐温80，搅拌20min,再加入甲醇沉淀，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，包含以下质量分数的组分：壬二酸10～20％、紫胶树脂0.5～1.5％、透明质酸钠1～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3-丙二醇5～20％及50～70％的水。/n

【技术特征摘要】
1.一种含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，包含以下质量分数的组分：壬二酸10～20％、紫胶树脂0.5～1.5％、透明质酸钠1～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3-丙二醇5～20％及50～70％的水。


2.如权利要求1所述含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，包含以下质量分数的组分：壬二酸15～20％、紫胶树脂0.5～1.0％、透明质酸钠2～6％、改性聚丙烯酸钠1～3％、1,3-丙二醇10～20％及55～70％的水。


3.如权利要求1或2所述含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，所述改性聚丙烯酸钠是经过三种疏水单体改性的。


4.如权利要求3所述含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，所述疏水单体为含氟单异氰酸酯单体、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯，三者的质量比为1:2～6:1～2。


5.如权利要求4所述含壬二酸的无油凝胶剂，其特征在于，所述改性聚丙烯酸钠的制备方法包括以下步骤：
S1、往丙烯酸中加入质量分数为1～6％的氢氧化钠溶液进行中和反应，加入交联剂，搅拌均匀得到水相；
S2、称取油脂，加入司盘80和疏水单体，充分搅拌得到油相；将水相和油相按1:0.1～0.5的比例混合，搅拌，缓慢滴入引发剂，在氮气氛围下加热至40～50℃反应1～3h，冷却后加入吐温80，搅拌，加入甲醇沉淀，抽滤，烘干后得到改性聚丙烯酸钠。

<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈广文，
申请(专利权)人：广州清淞泉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44