直接取样电离方法技术

本发明专利技术提供了一种直接取样电离方法，所述直接取样电离方法包括以下步骤：(A1)取样装置取样样品；(A2)所述取样装置上的样品直接进入毛细管内的溶剂中；(A3)取出取样装置；(A4)在所述毛细管的外缘设置电极；(A5)电极放电，所述溶剂中的样品被电离，并射出所述尖端。本发明专利技术具有操作难度低、低成本等优点。

Direct sampling ionization method

【技术实现步骤摘要】
直接取样电离方法
本专利技术涉及离子化，特别涉及直接取样电离方法。
技术介绍
液相质谱法或气相质谱法分析固体样品时，一般需要借助萃取、净化、消解等技术对样品进行预处理，存在操作复杂、人为因素影响大、有机溶剂用量大等问题，无法满足快速高效、环境友好的分析要求。电喷雾离子源作为一种原位电离技术，在近年来质谱应用中越发广泛。但其也存在需进行样品前处理，存在样品吸附和死体积，对样品量的需求较大，无法满足极微量样品的分析等不足。感应电喷雾离子化技术通过给针状电极施加高压，产生静电场使待测液体发生脉冲式电喷雾的离子化技术。喷头由硼玻璃毛细管拉制而成，承担取样探针的功能，可实现小体积样品取样，提供稳定的电喷雾。因此，感应电喷雾离子化技术有效解决了传统电喷雾存在的死体积和样品吸附问题，大大提高了样品的经济性。该类分析技术主要有以下不足：(1)通过毛细管的虹吸作用完成样品的取样，则必然要求样品呈液态，对于固体样品，需进行预处理。(2)样品从毛细管尖端前端进入时，由于前端孔径极小，对于非均态样品，容易产生堵塞现象。(3)对电极施加电压前，需要将针状电极插入毛细管内部，对电极与样品液面的距离也有一定要求，操作难度大。
技术实现思路
为解决上述现有技术方案中的不足，本专利技术提供了一种操作难度低、低成本的直接取样电离方法，有助于提高后续样品分析的准确度，以及降低了对样品的要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：直接取样电离方法，所述直接取样电离方法包括以下步骤：(A1)取样装置取样样品；(A2)所述取样装置上的样品直接进入毛细管尖端内的溶剂中；(A3)取出取样装置；(A4)在所述毛细管的外缘设置电极；(A5)电极放电，所述溶剂中的样品被电离，并射出所述尖端。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：1.成本降低，步骤简单；只需用取样装置沾取部分样品，非液态样品也可以进行直接分析，无需进行前处理，减少溶剂、样品损耗；2.对样品形态要求低，不存在样品堵塞现象；3.操作难度减少；基于电极、固定环及连接件的设计，每次进样分析时，电极位置固定，无需手动调整电极位置；4.取样装置在离子化时不接触高压(已经取出取样装置)，减少了生物样品破坏。附图说明参照附图，本专利技术的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本专利技术的技术方案，而并非意在对本专利技术的保护范围构成限制。图中：图1是根据本专利技术实施例1的直接取样电离方法的流程图；图2是根据本专利技术实施例2的直接取样电离方法的流程图。具体实施方式图1-2和以下说明描述了本专利技术的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本专利技术。为了教导本专利技术技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本专利技术的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本专利技术的多个变型。由此，本专利技术并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。实施例1：图1示意性地给出了本专利技术实施例1的直接取样电离方法的流程图，如图1所示，所述直接取样电离方法包括以下步骤：(A1)取样装置取样样品，具体方式为：操作人员拿着手柄，本体的远离手柄的另一端的(具有凸起或凹槽或具有涂膜材料的)取样部插入样品内，或者擦拭样品；样品是细胞组织、固体粉末、液体或凝胶等各种形态物质；(A2)毛细管尖端浸入溶剂中，并维持3-10秒，如6秒；然后取出毛细管；溶剂为水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、乙腈、甲烷、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、丙酮、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、乙醚、石油醚中的至少一种；之后，取样装置插入毛细管内部，取样部在溶剂中维持1～60S；期间，可以晃动取样装置，或在溶剂中前后移动取样装置，所述取样装置上的样品无需前处理地直接进入毛细管尖端内的溶剂中；(A3)从毛细管内取出取样装置；(A4)在所述毛细管的外缘设置电极，具体方式为：毛细管穿过电极，电极套在毛细管外缘，固定环套在毛细管的尖端外缘，尖端阻止了固定环的进一步移动，所述电极和固定环之间通过连接件连接；本实施例中连接件是内部为中空圆台状的筒形结构。(A5)对环形电极施加-3kV～3kV的直流电压，电极放电，所述溶剂中的样品被电离，带电喷雾射出所述尖端。实施例2：图2示意性地给出了本专利技术实施例2的直接取样电离方法的流程图，如图2所示，所述直接取样电离方法包括以下步骤：(A1)取样装置取样样品，具体方式为：操作人员拿着手柄，本体的远离手柄的另一端的(具有凸起或凹槽或具有涂膜材料的)取样部插入样品内，或者擦拭样品；样品是如细胞组织、固体粉末、液体或凝胶等的各种形态物质；(A2)毛细管竖直放置，所述取样装置自上而下地插入毛细管内，取样部伸入到毛细管尖端内；之后，利用注射器将溶剂注入到毛细管尖端内，注射体积0～1ml；所述取样装置上的样品无需前处理地直接进入毛细管尖端内的溶剂中；(A3)从毛细管内取出取样装置；(A4)在所述毛细管的外缘设置电极，具体方式为：毛细管穿过电极，电极套在毛细管外缘，固定环套在毛细管的尖端外缘，尖端阻止了固定环的进一步移动，所述电极和固定环之间通过连接件连接；本实施例中连接件是内部为中空圆台状的筒形结构。(A5)对环形电极施加-3kV～3kV的直流电压，电极放电，所述溶剂中的样品被电离，带电喷雾射出所述尖端。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.直接取样电离方法，所述直接取样电离方法包括以下步骤：/n(A1)取样装置取样样品；/n(A2)所述取样装置上的样品直接进入毛细管尖端内的溶剂中；/n(A3)取出取样装置；/n(A4)在所述毛细管的外缘设置电极；/n(A5)电极放电，所述溶剂中的样品被电离，并射出所述尖端。/n

【技术特征摘要】
20191024 CN 201911019509X1.直接取样电离方法，所述直接取样电离方法包括以下步骤：
(A1)取样装置取样样品；
(A2)所述取样装置上的样品直接进入毛细管尖端内的溶剂中；
(A3)取出取样装置；
(A4)在所述毛细管的外缘设置电极；
(A5)电极放电，所述溶剂中的样品被电离，并射出所述尖端。


2.根据权利要求1所述的直接取样电离方法，其特征在于：在步骤(A2)中，样品进入溶剂内的方式为：
取样装置插入毛细管内，并插入溶剂中。


3.根据权利要求2所述的直接取样电离方法，其特征在于：在步骤(A2)中，毛细管的尖端浸入溶剂中，维持3-10秒；取样装置插入溶剂的时间为1-60秒。


4.根据权利要求2所述的直接取样电离方法，其特征在于：所述取样装置在溶剂中晃动若干次。


5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：闻路红，洪欢欢，史振志，甘剑勤，赵鹏，刘云，
申请(专利权)人：宁波华仪宁创智能科技有限公司，广州市华粤行仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33