光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种光气连续法制备3,3‑二甲基‑4,4‑联苯二异氰酸酯的合成方法，采用多级连续微通道反应器，以3,3‑二甲基‑4，4‑联苯二胺与气体光气为原料，本发明专利技术采用微通道反应器进行光气连续化生产，反应时间从传统的几小时缩短到几分钟，一般不超过20分钟，显著提高了反应效率。产物的选择性显著提高，副产物脲明显降低，三废减少。整个反应过程为连续化反应，工艺简单，反应条件精确控制，设备腐蚀小，安全性高。反应收率提高，收率达到95～98%，产品纯度大于99%，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法
本专利技术涉及一种3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法。
技术介绍
3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯(简称TODI)是一种重要的特种异氰酸酯，TODI分子内两个苯环具有对称结构，由于邻甲基的位阻效应，反应活性比TDI和MDI小，TODI制得的弹性体有优异的阿尼热性、耐水解性和机械性能。可用于密封件、汽车部件、工业传送带、辊和脚轮、电子行业涂层剂等。常规异氰酸酯反应可采用釜式间歇反应器、连续喷射式反应器、塔式反应器等来实现，釜式或连续喷射式反应器是实现光化反应第一步在较低的温度下生产酰氯和胺基盐酸盐的放热反应过程，釜式或塔式反应器则是实现光化反应第二步在较高的温度下生产异氰酸酯的吸热反应过程。随着化工自动化控制的提高和反应工艺安全的要求，釜式批量光化反应已不符合光气化生产控制技术要求。如何简单、高效、连续化生产3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯受到企业的高度关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种光气连续化制备3,3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法，其特征在于：采用多级连续微通道反应器，以3,3-二甲基-4，4-联苯二胺与气体光气为原料，反应方程式：/n

【技术特征摘要】
1.一种光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法，其特征在于：采用多级连续微通道反应器，以3,3-二甲基-4，4-联苯二胺与气体光气为原料，反应方程式：



依次按照以下步骤进行制备：
(1)将TODA与溶剂按照预定摩尔比混合成均相TODA溶液；将光气通入溶剂中形成均相光气溶液；
(2)控制TODA溶液和光气的摩尔比流量，使得所述TODA溶液和光气的摩尔比为1：2～8，并分别将所述TODA和光气泵入通道冷却反应器模块Ⅰ中，反应产物以高分散相连续流状态流出反应器；
(3)步骤(2)反应物进入通道加热反应器模块Ⅱ中，经通道加热反应器模块Ⅱ出口得到的反应液；
(4)经步骤(3)的反应液进入塔式反应器顶部与来自反应器底部的氮气进行气提吹脱脱除氯化氢及多余的光气，收集反应器底部产物为TODI粗品的邻二氯苯溶液；
(5)将步骤(4)粗品溶液减压蒸馏回收溶剂后再减压精馏后得到3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯。


2.根据权利要求1所述的光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异氰酸酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯中的任意一种。


3.根据权利要求1或2所述的光气连续法制备3,3-二甲基-4,4-联苯二异...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐秀琴，
申请(专利权)人：江苏快达农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32