一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。本发明专利技术制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。

A preparation method of triphenylmethane-4.4 '. 4' - diisocyanate adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法
本专利技术涉及胶粘剂制备
，尤其涉及一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。
技术介绍
三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂广泛用于橡胶与金属热硫化粘接，同时适用于制鞋、纺织、汽车、PVC、亚敏胶、聚氨酯等行业，提高处粘性和剥离强度。因此工业上的大规模制备过程一直处在探索之中。例如中国专利“CN106905105A”公开了一种异氰酸酯乳液胶粘剂制备方法，属于聚氨酯胶粘剂制方法，其特征在于采用多异氰酸酯类物质，分子式如下：OCN-R-NCO(I)式中，R为6-20个碳原子的烷基、环烷基、芳香基或烷芳基，或由苯胺与甲醛合成含一定量的多胺混合物后再光气化而得到PAPI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)，分子式如下：式中n为大于1的整数。和经真空减压脱水后的多元醇类物质，分子式如下：R′-(CH2-CH2-O)m-H(III)式中R′为环氧基、烷氧基、芳氧基或H，m为5-50的整数，按摩尔比20-200∶1分别称取，加入洁净干燥的装有搅拌器和温度计的三口瓶中，经氮气保护加热，升温，保温得到异氰酸酯基封端的预制体，取异氰酸酯预聚体，与乳化剂水溶液、稳定剂水溶液搅拌混合，制成异氰酸酯乳液胶粘剂。该技术方案不适用于工业化大规模生产，制备效率低下。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的不适用于工业化大规模生产，制备效率低下的问题，本专利技术提供了一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。本专利技术通过以下技术方案实现上述目的：一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。在此基础上，所述步骤一中反应时间为3小时，反应温度为50-70℃。在此基础上，所述步骤三中固体光气和氯化苯的溶解时间为3小时。在此基础上，所述步骤三中低温光化反应的反应时间为5小时，反应温度为0-5℃。在此基础上，所述步骤三中高温光化反应的反应时间为9小时，反应温度为90-150℃。在此基础上，所述步骤一中副品红和氯化苯的配比为1:4。在此基础上，所述步骤三中固体光气和氯化苯的配比为1:4。在此基础上，所述步骤一副品红与步骤三中固体光气的配比为1:2。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术示意性的示出了一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。将副品红100KG和氯化苯400KG投入溶解釜中反应，反应时间为3小时，反应温度为50-70℃，同时蒸馏水分，然后冷却到常温变为溶液A；将固体光气200KG和氯化苯800KG投入反应釜中溶解3小时，变为溶液B，然后将溶液A缓慢滴加到溶液B中，先在0-5℃进行光化反应5小时，然后在90-150℃进行光化反应9小时，得到混合物C；接着经过压滤机进行压滤，过滤掉固体残渣，得到清液D；将清液D中的氯化苯蒸馏出；然后即得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂，最后进行密封包装。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。上述说明示出并描述了本专利技术的优选实施例，如前所述，应当理解本专利技术并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述专利技术构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本专利技术的精神和范围，则都应在本专利技术所附权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；/n步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；/n步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；/n步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；/n步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；/n步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。/n

【技术特征摘要】
1.一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；
步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；
步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；
步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；
步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；
步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。


2.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应时间为3小时，反应温度为50-70℃。


3.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中固体光气和氯化苯的溶解时间为3小时。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫振兴，
申请(专利权)人：常州市恒邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32