一种六氟铝酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种六氟铝酸钠的制备方法，属于六氟铝酸钠制备技术领域。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。本发明专利技术采用脱氮后的铝灰作为原料，通过碱浸反应，在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，既可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，又得以无害化处理铝灰；通过结晶，制备得到六氟铝酸钠，六氟铝酸钠的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟铝酸钠的制备方法
本专利技术属于六氟铝酸钠制备
，尤其涉及一种六氟铝酸钠的制备方法。
技术介绍
随着电解铝产量的增加，铝灰如何处理处置也迫在眉睫。目前，处理铝灰的方法主要包括物理法和化学法。物理法处理铝灰主要利用回收铝灰中的铝，在高温或者高压的条件下，将熔融的铝从铝灰中分离出来。化学法处理铝灰主要是利用碱浸或者酸浸使铝灰中的铝元素浸出，然后再利用浸出液制备含铝产品。此外，铝灰中的耐热成分可以做防火材料，将铝灰无害化处理后还可以制作建筑材料。目前，从铝灰中回收铝的技术较为成熟，利用熔融铝的表面张力和其他铝灰的不同使熔融铝在重力的作用下汇集到一起。但是干法回收铝工艺耗能大、投资大，并且会造成二次污染。在把铝回收完毕后，还剩余二次铝灰未处理完毕，二次铝灰中仍然含有氟、重金属等有毒物质，对环境依旧会造成危害。此外，二次铝灰中含有较多的氧化铝，如果经过无害化处理后直接填埋也是一种对可利用资源的浪费。因此，目前亟需一种铝灰无害化资源化的处理方法。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种六氟铝酸钠的制备方法。本专利技术以铝灰为原料制备六氟铝酸钠，实现了铝灰无害化资源化处理的目的。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种六氟铝酸钠的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。优选地，所述脱氮的温度为100～110℃，时间为2～3h。优选地，所述脱氮在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～20％。优选地，所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1:1～1:1.5。优选地，所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比为0.04g/mL～0.08g/mL。优选地，所述碱浸反应的温度为45～85℃。优选地，所述碱浸反应的时间为1.5～3h。优选地，所述结晶的温度为15～75℃。优选地，所述结晶的pH值为6.07～13.18。优选地，还包括在所述上清溶液中加入氟化钠。本专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。本专利技术采用脱氮后的铝灰作为原料，通过碱浸反应，在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，既可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，又得以无害化处理铝灰；通过结晶，制备得到六氟铝酸钠，六氟铝酸钠的纯度高。且本专利技术提供的制备方法耗能低、操作简便、易于实现工业化生产，本专利技术采用铝灰制备六氟铝酸钠，不仅实现了二次铝灰的资源化利用，还能缓解铝矿石资源短缺的问题。实施例结果表明，本专利技术制备得到的六氟铝酸钠的纯度为56％～98％。附图说明图1为实施例1采用的铝灰制备六氟铝酸钠的工艺流程图；图2为实施例1制备得到的六氟铝酸钠与六氟铝酸钠标准样品的XRD对比图；图3为实施例1制备得到的碱浸渣的XRD图；图4为在不同结晶pH条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；图5为在不同结晶温度条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；图6为不同NaF添加量条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；图7为不同氢氧化钠的质量对碱浸渣的质量的影响图；图8为不同碱浸时间对碱浸渣的质量的影响图；图9为不同碱浸温度对碱浸渣的质量的影响图。具体实施方式本专利技术提供了一种六氟铝酸钠(冰晶石，Na3AlF6)的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。在本专利技术中，若无特殊特殊说明，所采用原料均为本领域常规市售产品。本专利技术将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液。本专利技术优选将铝灰破碎后再进行脱氮，得到脱氮后的溶液，所述脱氮后的溶液包括脱氮后的铝灰。在本专利技术实施例中，所述脱氮后的铝灰优选以脱氮后的溶液的形式与氢氧化钠混合进行碱浸反应。在本专利技术中，所述破碎后铝灰的粒径优选为300目～500目。在本专利技术中，所述脱氮优选在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为10％～20％，进一步优选为10％。在本专利技术中，所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比优选为1:1～1:1.5，进一步优选为1:1。在本专利技术中，所述脱氮的温度优选为100～110℃，进一步优选为110℃，时间优选为2～3h。在本专利技术中，所述脱氮优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为150r/min。本专利技术通过脱氮有效地去除了铝灰中的氮元素，本专利技术在氢氧化钠溶液中进行脱氮能够将氮元素转化为氨气逸出回收，铝元素以偏铝酸根的形式存于脱氮后得到的产物中。在本专利技术中，随着脱氮的温度的升高，脱氮体系中会有水蒸气溢出，本专利技术还优选向所述脱氮体系中补充水，本专利技术对所述补充水的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。在本专利技术中，所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比优选为0.04g/mL～0.08g/mL，进一步优选为0.06g/mL。在本专利技术中，所述碱浸反应的温度优选为45～85℃，进一步优选为65～85℃，更优选为75℃；所述碱浸反应的时间优选为1.5～3h，进一步优选为2～3h，更优选为2.5h。在本专利技术中，所述碱浸反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为150r/min。本专利技术通过碱浸反应不仅能够在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，还可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，得以无害化处理铝灰，更能够进一步促进铝灰中未转化的氧化铝转化为偏铝酸根。且本专利技术采用碱浸反应铝灰能够解决现有技术中采用酸浸或者酸浸联合碱浸工艺中无法较好的处理铝灰中存在的氟元素的技术缺陷，以及在工业化生产中，使用酸浸难免会造成设备腐蚀，使设备寿命较低，从而增加生产成本的问题。在本专利技术中，氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比、碱浸反应的温度和碱浸反应的时间对碱浸反应后得到的碱浸渣的质量有重要影响，进而能够影响六氟铝酸钠的品质。当所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比小于0.06g：1mL时，随着质量体积比的增加，碱浸反应后得到的滤渣的质量呈下降趋势，制备得到的六氟铝酸钠产量低，品质差；当所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比大于0.06g：1mL时，滤渣的质量有所回升，说明在一定范围内，增加质量体积比有利于铝灰中的铝及氧化铝溶解，增大碱浸反应时铝的溶出量，使更多的铝进入到溶液中，有利于六氟铝酸钠的合成，提高六氟铝酸钠的产量和品质；随着质量体积比的继续增加，碱浸反应体系的黏度增大，进而增大了搅拌的阻力，使得搅拌的效果不佳，使碱浸反应溶出铝的量相应地减少，六氟铝酸钠的产量和品质降低。在本专利技术中，当所述碱浸反应的时间为1.5～3h时，随着碱浸反应的时间的增加，碱浸反应后得到的滤渣的质量逐渐减小，说明铝灰中有更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟铝酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；/n将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。/n

【技术特征摘要】
1.一种六氟铝酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；
将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱氮的温度为100～110℃，时间为2～3h。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱氮在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～20％。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1:1～1:1.5。


5.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏忠，李聪，王綮，陈文亮，王兰，宋亚丽，张赛，张欢，周航航，钱旭辉，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，郑州轻院产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41