一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统技术方案

本实用新型专利技术属于冰晶石制备领域，具体涉及一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统。具体包括第一反应釜，第一反应釜内部设置中空第一搅拌轴，第一搅拌轴一端通过旋转接头与第一反应釜侧壁上的第一加料口连接，另一端外接旋转电机，第一搅拌轴上设置第一出料杆；第一反应釜的出料口与第二反应釜加料口连接，第二反应釜内部设置中空第二搅拌轴，第二搅拌轴一端通过旋转接头与第二反应釜侧壁上的第二加料口连接，另一端外接旋转电机，第二搅拌轴上设置第二出料杆。本系统操作简单方便、原料添加可控、反应均匀，非常适合工业化生产。

A preparation system of cryolite with high purity and high molecular ratio

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统
本技术属于冰晶石制备领域，具体涉及一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统。
技术介绍
冰晶石，又名氟铝酸钠，主要用于电解炼铝的助剂。冰晶石中一般要求F≥53%，Al≥13%，Na≥31%，分子比越高，电解炼铝的电流效率越高，氟损失越少，造成的环境污染越小，且高分子比的冰晶石更适合炼铝意外的其它行业的使用。另外，冰晶石的含水量也是越低越好，水的存在会增加冰晶石的消耗。制备冰晶石的方法多种，一般采用以氟化铵或氟硅酸钠为中间产物的氟硅酸法，前者用氟硅酸与氨水氨化后再与铝酸钠反应而生成，后者是将磷肥生产中的含氟废气经回收氟硅酸钠后，再经氨化合成等工序而制得。这类方法的优点在于制作成本相对较低，但同时获得的冰晶石半成品的结晶较为粗大，且含水量高，整体质量不高。如果采用碳酸氢铵与氟硅酸反应生成氟化铵，再将氟化铵与硫酸铝、硫酸钠反应，则可获得高纯度高分子比的冰晶石，但这种方法因其对操作要求较高，目前只适用于实验室操作，难以实现工业化生产。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统。为实现上述专利技术目的，本技术所采用的技术方案是：一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统，包括第一反应釜，所述第一反应釜内部水平贯穿设置中空的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴一端通过旋转接头与第一反应釜侧壁上的第一加料口连接，另一端穿过第一反应釜对侧壁、外接旋转电机，所述第一搅拌轴上设置第一出料杆，所述第一出料杆上设置与第一搅拌轴空腔连通的开口；所述第一反应釜的出料口通过送料设施与第二反应釜的加料口连接，所述第二反应釜内部水平贯穿设置中空的第二搅拌轴，所述第二搅拌轴一端通过旋转接头与第二反应釜侧壁上的第二加料口连接，另一端穿过第二反应釜对侧壁、外接旋转电机，所述第二搅拌轴上设置第二出料杆，所述第二出料杆上设置与第二搅拌轴空腔连通的开口。优选的，所述第一反应釜顶部还包括气体回收组件，所述气体回收组件包括设置于第一反应釜顶部的排气口，所述排气口通过管道与冷凝器连接，所述冷凝器通过管道与第一反应釜顶部的辅料口连接，把冷凝形成的液体送回第一反应釜；所述冷凝器还通过管道与气体收集装置连接，所述气体收集装置通过管道和气泵与辅料口连接。优选的，所述第一反应釜下方三分之一处往底部方向宽度逐渐缩小，在底部形成第一出料口，所述第一反应釜一侧壁上、宽度缩小的起始位置，设置第二出料口。优选的，所述第一出料口处设置高分子过滤膜。优选的，所述第一反应釜的出料口通过管道与过滤装置连接，过滤装置通过管道与第二反应釜连接。优选的，以所述第一搅拌轴和/或第二搅拌轴为中心，均布数个第一出料杆和/或第二出料杆，所述第一出料杆和/或第二出料杆上、沿各出料杆长度方向，设置数个开口。优选的，从各搅拌轴向各出料杆悬端方向，所述各开口口径递增。优选的，所述第二反应釜顶部还通过第三加料口及送料设施与粉末输送结构连接，所述粉末输送结构包括料仓，所述料仓底部与螺旋送料机连接。本技术具有以下有益效果：本系统针对一种合成高纯度冰晶石的方法，提供了一套完整制备系统，该系统将加料和旋转结构设为一体，实现了均匀、可控地缓慢加料，使各处反应速度趋于一致，反应均匀，得到的冰晶石及副产物白炭黑的质量均非常高。本系统操作简单方便、原料添加可控、反应均匀，制备的冰晶石纯度高、分子比高，非常适合工业化生产。附图说明图1为本技术的结构示意图；图2为本技术的优选实施方式的结构示意图；图3为本技术第一出料杆的结构示意图；图4为本技术第一出料杆优选实施方式的结构示意图。具体实施方式使用普通的以氟化铵或氟硅酸钠为中间产物的氟硅酸法制备冰晶石，获得的冰晶石虽然成本较低，但纯度不高、结晶粗大。本技术针对一种可以合成高纯度高分子比的冰晶石的方法，提供了一套完整的制备系统，该合成方法主要分为两步：（1）将氟硅酸与碳酸氢铵反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，反应方程式为：H2SiF6+6NH4HCO3=NH4F+SiO2+6CO2+4H20。该步反应在实验室进行时，需要先一次性添加全部的碳酸氢铵溶液，再缓慢滴加氟硅酸溶液，因为如果一次性将氟硅酸全部加入，会导致局部过饱和，反应体系内反应速率不一致、反应不均匀，影响第二步反应；同时，局部生成的二氧化硅过多、团聚严重，导致本体系生产的副产物白炭黑质量低，商业价值下降；但在大量生产时，人工滴加的方式显然是极为不合适的。另外，本步反应中不断产生气体，需要不断将产生的气体引出反应体系以促进反应的正向进行；这部分气体中会包含部分反应生成的水蒸气，专利技术人试验发现，如果直接把气体全部导出反应体系，水分的损失会影响第二步反应中氟化铵溶液的浓度，从而可能影响最终生成的冰晶石的纯度。因此，该步反应对应结构的难点在于：如何缓慢可控地加入原材料，如何使反应体系中各处均匀、快速反应；如何将生成的气体可选择地导出。（2）第二步反应为调节pH后，在第一步反应生成的氟化铵溶液中加入硫酸铝、硫酸钠，反应生成冰晶石，反应方程式为：12NH4F+Al2（SO4）3+3Na2SO4=2Na3AlF6+6（NH4）2SO4。该步反应依然需要缓慢加入硫酸铝溶液，因此存在同样的难题。为了解决上述难题，实现高纯度高分子比冰晶石的工业化生产，本技术提供了一种冰晶石的制备系统，具体如图1所示，包括第一反应釜10，所述第一反应釜10内部水平贯穿设置中空的第一搅拌轴31，所述第一搅拌轴31一端通过旋转接头与第一反应釜10侧壁上的第一加料口11连接，另一端穿过第一反应釜10对侧壁、外接旋转电机，所述第一搅拌轴31上设置第一出料杆32，所述第一出料杆32上设置与第一搅拌轴31空腔连通的开口。所述第一反应釜10的出料口通过送料设施与第二反应釜70的加料口连接，所述第二反应釜70内部水平贯穿设置中空的第二搅拌轴81，所述第二搅拌轴81一端通过旋转接头与第二反应釜70侧壁上的第二加料口71连接，另一端穿过第二反应釜70对侧壁、外接旋转电机，所述第二搅拌轴81上设置第二出料杆82，所述第二出料杆82上设置与第二搅拌轴81空腔连通的开口。应当理解的是，所述两搅拌轴分别可以在外接电机的作用下绕轴心自转，同时带动各出料杆绕轴心转动；物料通过旋转接头和软管进入各搅拌轴和出料杆，最终从各出料杆上开口均匀进入各反应釜内。可以通过调整开口的大小、开口的数量及各搅拌轴的转速，同时实现均匀、稳定、可控地加料反应及搅拌。更优选的方案为：如图2所示，所述各出料杆在各搅拌轴上间隔分布，以进一步提高物料进入各反应体系的均匀性。更优选的方案为：如图3所示（以第一出料杆32为例），以所述第一搅拌轴31和/或第二搅拌轴81为中心，均布数个第一出料杆32和/或第二出料杆82，所述第一出料杆32和/或第二出料杆82上、沿各出料杆长度方向，设置数个开口。以实现物料可更加均匀地进入反应釜，而非集中于某处。更有选的方案为：如图4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统，其特征在于：包括第一反应釜（10），所述第一反应釜（10）内部水平贯穿设置中空的第一搅拌轴（31），所述第一搅拌轴（31）一端通过旋转接头与第一反应釜（10）侧壁上的第一加料口（11）连接，另一端穿过第一反应釜（10）对侧壁、外接旋转电机，所述第一搅拌轴（31）上设置第一出料杆（32），所述第一出料杆（32）上设置与第一搅拌轴（31）空腔连通的开口；所述第一反应釜（10）的出料口通过送料设施与第二反应釜（70）的加料口连接，所述第二反应釜（70）内部水平贯穿设置中空的第二搅拌轴（81），所述第二搅拌轴（81）一端通过旋转接头与第二反应釜（70）侧壁上的第二加料口（71）连接，另一端穿过第二反应釜（70）对侧壁、外接旋转电机，所述第二搅拌轴（81）上设置第二出料杆（82），所述第二出料杆（82）上设置与第二搅拌轴（81）空腔连通的开口。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度高分子比冰晶石的制备系统，其特征在于：包括第一反应釜（10），所述第一反应釜（10）内部水平贯穿设置中空的第一搅拌轴（31），所述第一搅拌轴（31）一端通过旋转接头与第一反应釜（10）侧壁上的第一加料口（11）连接，另一端穿过第一反应釜（10）对侧壁、外接旋转电机，所述第一搅拌轴（31）上设置第一出料杆（32），所述第一出料杆（32）上设置与第一搅拌轴（31）空腔连通的开口；所述第一反应釜（10）的出料口通过送料设施与第二反应釜（70）的加料口连接，所述第二反应釜（70）内部水平贯穿设置中空的第二搅拌轴（81），所述第二搅拌轴（81）一端通过旋转接头与第二反应釜（70）侧壁上的第二加料口（71）连接，另一端穿过第二反应釜（70）对侧壁、外接旋转电机，所述第二搅拌轴（81）上设置第二出料杆（82），所述第二出料杆（82）上设置与第二搅拌轴（81）空腔连通的开口。


2.根据权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备系统，其特征在于：所述第一反应釜（10）顶部还包括气体回收组件，所述气体回收组件包括设置于第一反应釜（10）顶部的排气口（13），所述排气口（13）通过管道与冷凝器（51）连接，所述冷凝器（51）通过管道与第一反应釜（10）顶部的辅料口（14）连接，把冷凝形成的液体送回第一反应釜（10）；所述冷凝器（51）还通过管道与气体收集装置（52）连接，所述气体收集装置（52）通过管道和气泵与辅料口（14）连接。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨红权，罗红雷，
申请(专利权)人：多氟多昆明科技开发有限公司，
类型：新型
国别省市：云南;53