用于电子衍射分析的改进系统技术方案

公开一种处理在电子显微镜中获得的衍射图案图像的方法和系统。方法包括：根据第一组显微镜条件使电子束入射到校准样品上以从其上发射所得到的电子并使用检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的校准图像，第一组显微镜条件配置成使校准图像基本上不包括电子衍射图案；从校准图像中获得包括多个像素的增益变化图像，每个像素具有表示对于校准图像的对应像素而言的相对检测器装置增益的值；根据第二组显微镜条件，使电子束入射到目标样品上以从其上发射所得到的电子并使用检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的目标图像，第二组显微镜条件配置成使得目标图像包括电子衍射图案；以及针对目标图像的每个像素，根据增益变化图像的对应像素的值从像素值中去除对相对检测器装置增益的像素值的贡献以获得增益变化校正图像。

An improved system for electron diffraction analysis

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于电子衍射分析的改进系统
本专利技术涉及用于提高电子显微镜中的电子衍射图案分析，特别是菊池图案(Kikuchipattern)分析的灵敏度的系统和方法。
技术介绍
图1是示出系统中的某些部分的示意图，这些部分是在扫描电子显微镜(SEM)中采用的，用于探查样品的表面。在真空室内产生典型能量在5keV到30keV之间的电子束，并且通常利用“SEM镜筒”101内的磁透镜的组合将该电子束聚焦。当聚焦的射束105射入样品107时，一些电子被从样品上散射回来(背向散射电子或称BSE)。在过去的30年中，市场上已经可购得用于检测因出现的背向散射电子的衍射引起的菊池带图案(Kikuchibandpattern)的系统，该菊池带图案有时被称为“电子背向散射衍射图案”或EBSD图案。这些系统通常包括敏感照相机，该敏感照相机记录背向散射电子射入磷光体时产生的光学图像。图1示出了典型布置，其中样品被支撑在SEM台109上的专用倾斜保持器上，并且EBSD照相机103穿过SEM真空室上的端口被插入，使得磷光体被定位在靠近样品的位置，在该位置处，从倾斜的样品表面上的一点发生背向散射的发散电子束射入磷光体。图2示出了放大图，其中相似的特征用相似的附图标记表示，其中电子敏感照相机表面的位置被示出为接近保持器208上的倾斜样品表面。示出了SEM最终透镜磁极件213，以及带有X射线准直仪和电子阱217的X射线检测管215。在219处示出了EBSD照相机系统的敏感前表面。因背向散射电子上的衍射效应引起的角度强度调制依赖于来自样品上的点的漫射背向散射的整体角度强度分布。在为了优化衍射对比度通常需要的70°的高倾斜角度下，沿竖直方向(平行于射束)的背向散射的角度分布在向前散射方向上达到高峰值，大约在对于入射射束而言的镜面反射条件附近。结果，由于漫射背向散射而产生的动态信号范围通常比与由于晶体衍射而产生的相对弱的菊池图案对比度相关联的强度变化大得多。一种替代的几何构造使用薄的样品，该薄的样品被支撑为使得聚焦的电子束(通常能量在20keV到30keV之间)透射穿过样品，并且照相机磷光体被放置在样品的下方，使得从样品下方散射的电子射入磷光体并形成包含“透射电子菊池图案”或TKD图案的图像。与EBSD一样，由于晶体衍射而产生的TKD图案调制占了由于电子的漫散射而产生的大背景中的小部分。为了改进对由于菊池衍射而产生的小对比度(通常为百分之几)的检测，需要对由于漫散射而产生的背景信号中的大的变化进行校正。J.A.Small和J.R.Michael(JournalofMicroscopy,Vol.201,Pt1,January2001,pp.59–69)使用了1024×1024CCD照相机，该照相机通过光纤减速器直接联接至磷光屏，以检测从样品发出的电子分布。为了校正背景变化，作者通过将获取到的图像逐个像素地除以从具有相同平均原子序数的非晶态材料获得的基准图像(其显示了类似的漫射背景，但没有任何衍射对比度)来对该获取到的图像应用“平场(flat-fielding)”校正。假定样品成分(其影响漫射背向散射)以及相对于入射射束和照相机的位置被维持恒定，那么作者可以对整个样品或样品集使用相同的基准图像。然而，Small和Michael指出，当分析粒子而不是分析扁平样品时漫射背景的角度分布取决于在粒子上入射的局部几何形状，并且背景的角度分布与粒子EBSD图案图像之间的差异越大，平场过程的有效性越差，并且校正后的EBSD图案的质量越低。因此，他们决定通过在晶体对比度随机化的特征上方扫描射束来获得背景图像，例如，通过在粒子的存在有裂缝(从而使相对于照相机表面具有多个取向的几个表面露出来)的区域上方扫描射束来获得背景图像。尽管如此，作者也承认，为背景和EBSD图像选择准确的测量位置，以使背向散射电子的角度分布差异最小化，会极大地影响成功分析单个粒子(特别是尺寸小于1微米的那些粒子)的成功率。通过以下表示可以理解在大的漫射背景信号上测量弱衍射图案对比度所涉及的技术问题。电子敏感照相机系统上记录的图案可以表示为由许多像素组成的数字图像(例如，用1000×1000的2D阵列表示的图像将由100万像素组成)，其中单个像素的位置可以用标示J来表示。像素J处观察到的图像的强度可以近似表示为：Y(J)＝(B(J)*D(J))*G(J)+N(J)当开启入射射束时，会朝向照相机产生漫散射电子的宽背景B(J)，并通过样品中的衍射效应D(J)进行调制。B(J)和D(J)都受到许多因素的影响，诸如从样品到照相机的距离以及磷光屏的位置和取向、入射电子束能量、样品材料、样品晶体取向以及样品倾斜角度。然后，散射的电子会射入照相机，该照相机通常包括几个元件：涂有磷光体的屏幕(其将电子信号转换为光信号)；光耦合器；和数字图像传感器322(见图3)。在图3中，光耦合器是通过单个光纤成像束320实现的。一些照相机使用串联起来的两个或更多个这样的光纤束，或者使用透镜代替光纤束。一些照相机既不使用磷光体也不使用光耦合器；在这种情况下，传感器本身就是屏幕，并且这些照相机有时也称为“直接电子探测器”。在324处示出了以粉末形式布置在光纤束上的磷光屏。来自入射射束305的电子与样品307相互作用，并且入射在磷光屏324上的所得到的散射电子326可以被检测到。对于像素J处的到达照相机屏幕的每个电子来说，像素J处的从传感器输出的信号水平取决于许多因素，诸如磷光体处的光产生效率、光耦合到传感器的效率、传感器处的信号产生效率以及传感器处的电子增益。这些效率和增益都可能在像素之间变化。特别地，对于光学系统，由于磷光体上的变化而在屏幕上存在变化，并且在光纤系统中，光纤壁的规则间距会造成所谓的“鸡笼(chickenwire)”图案化，或者造成在堆叠的光纤元件之间的或在最终光纤元件与图像传感器之间的莫尔干涉图案。与主要关注的衍射因子D(J)上的变化相比，照相机系统增益G(J)上的该变化可能非常高。当关闭入射射束时，B(J)＝0，但是由于数字图像传感器中的暗电流而仍然观察到了弱的图像N(J)，并且该图像可能会显示出有时被称为“暗固定图案噪声(darkfixedpatternnoise)”的结构。如果使用相同的获取时间在射束关闭的情况下记录图像，则可以确定暗固定图案噪声N(J)，并且可以从在开启射束的情况下获得的图像中减去该暗固定图案噪声，使得校正后的图像是B(J)*D(J))*G(J)。如果在同样的几何结构和射束条件下从与样品具有相同平均原子序数的非晶态基准材料记录图像，则在针对暗固定图案噪声进行的校正之后，基准图案将为B(J)*G(J)，这是因为没有由于衍射效应而进行的调制。因此，如Small和Michael所提出的，如果将校正后的样品图像除以校正后的基准图像，则结果将为D(J)，该D(J)只表示由于衍射效应而进行的调制。然而，如果用具有不同原子序数的样品获得基准图像，或者如果入射射束、样品和照相机的几何结构不同或入射电子束能量不同，那么来自基准的校正后的图像将为B'(J)，并且将校正后的样品图像除以校本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种处理在电子显微镜中获得的衍射图案图像的方法，所述方法包括：/n根据第一组显微镜条件，使电子束入射到校准样品上以使得所得到的电子从所述校准样品上发射出来，并使用检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的校准图像，所述第一组显微镜条件被配置成使得所述校准图像基本上不包括电子衍射图案；/n从所述校准图像中获得包括多个像素的增益变化图像，每个像素具有表示对于所述校准图像的对应像素而言的相对检测器装置增益的值；/n根据第二组显微镜条件，使电子束入射到目标样品上以使得所得到的电子从所述目标样品上发射出来，并使用所述检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的目标图像，所述第二组显微镜条件被配置成使得所述目标图像包括电子衍射图案；以及/n针对所述目标图像的每个像素，根据所述增益变化图像的对应像素的值，从像素值中去除对所述相对检测器装置增益的像素值的贡献，以获得增益变化校正图像。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170929 GB 1715902.11.一种处理在电子显微镜中获得的衍射图案图像的方法，所述方法包括：
根据第一组显微镜条件，使电子束入射到校准样品上以使得所得到的电子从所述校准样品上发射出来，并使用检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的校准图像，所述第一组显微镜条件被配置成使得所述校准图像基本上不包括电子衍射图案；
从所述校准图像中获得包括多个像素的增益变化图像，每个像素具有表示对于所述校准图像的对应像素而言的相对检测器装置增益的值；
根据第二组显微镜条件，使电子束入射到目标样品上以使得所得到的电子从所述目标样品上发射出来，并使用所述检测器装置监测所得到的电子以获得包括具有值的多个像素的目标图像，所述第二组显微镜条件被配置成使得所述目标图像包括电子衍射图案；以及
针对所述目标图像的每个像素，根据所述增益变化图像的对应像素的值，从像素值中去除对所述相对检测器装置增益的像素值的贡献，以获得增益变化校正图像。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，获得所述增益变化图像的每个像素的值包括：针对所述校准图像的对应像素，计算所述相对检测器装置增益的估计值。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，获得所述增益变化图像的步骤包括：
对所述校准图像应用第一平滑函数，以获得第一平滑图像，所述第一平滑图像包括与所述校准图像的多个像素相对应的多个像素，以及
针对所述校准图像的每个像素，将像素值除以所述第一平滑图像的对应像素的值，以针对所述像素获得所述相对检测器装置增益的计算值。


4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一平滑函数是第一低通空间滤波器，并且所述第一平滑图像是第一滤波图像。


5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，从所述目标图像的像素的值中去除所述相对检测器装置增益的贡献包括：将所述目标图像的所述像素的值除以所述增益变化图像的对应像素的值，以获得所述增益变化校正图像的对应像素的值。


6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，获得所述校准图像和所述目标图像中的每一者进一步包括：从相应图像中去除暗信号不均一性。


7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第一组显微镜条件和所述第二组显微镜条件是不同的。


8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述第一组显微镜条件被配置成使整个图像上的像素值的动态范围最小化。


9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法进一步包括：
至少重复一次如下步骤：根据相应的另外一组显微镜条件获得校准图像，并且从所述校准图像获得包括多个像素的增益变化图像，每个像素具有表示对于所述校准图像的对应像素而言的相对检测器装置增益值计算值的值，以获得至少一个另外的增益变化图像。


10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第一组...

【专利技术属性】
技术研发人员：彼得·斯泰瑟姆，安格斯·比伊克，
申请(专利权)人：牛津仪器纳米技术工具有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB