一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法，是将待测PVA光学薄膜在水中浸泡，制得待测提取液；以硼酸溶液与碘/碘化钾溶液的混合溶液作为显色溶液，向待测提取液中加入显色溶液，然后测定吸光度，并根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得待测提取液中PVA的浓度，从而计算获得PVA光学薄膜的溶出量。本发明专利技术的方法可以简单、高效的实现对溶液中PVA的痕量检测，可快速测得PVA光学薄膜溶出量，对评估PVA光学薄膜产品质量具有指导意义。

A method for measuring the dissolution of PVA optical films

【技术实现步骤摘要】
一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法
本专利技术属于偏光片领域，具体涉及一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法。
技术介绍
偏光片是生产液晶显示器面板的核心组件，而聚乙烯醇(PVA)光学薄膜是生产偏光片的关键材料。现今对大尺寸液晶的需求越来越大，开发的新产品也越来越多，如下一代显示器的主流：有源矩阵有机发光二极体(AMOLED)显示器，具有可弯曲、超薄的特点，这对各个环节的原材料要求非常严格，尤其是产业链上游的PVA光学薄膜。现有生产偏光片方法是将成型后的PVA膜预溶胀、碘染色、单轴延伸、硼酸固化后形成偏光膜，两边再各贴合三醋酸纤维素膜(TAC)。但是偏光膜在制造的过程中，PVA膜会有溶出物，如加入的添加剂、PVA膜中的小分子，会污染下游生产偏光片的染色槽。而且PVA膜中若溶解出过多小分子，会造成PVA膜染色不均匀，因此需要对PVA膜中溶出的PVA量进行测定。但是目前还没有测量PVA光学薄膜溶出量的有效方法。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的不足之处，本专利技术提供了一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法，以期可以实现PVA光学薄膜溶出量的准确、高效测定。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：本专利技术公开了一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法，其特点在于：将待测PVA光学薄膜在水中浸泡，制得待测提取液；以硼酸溶液与碘/碘化钾溶液的混合溶液作为显色溶液，向待测提取液中加入所述显色溶液，然后测定吸光度，并根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得所述待测提取液中PVA的浓度，从而计算获得PVA光学薄膜的溶出量。具体包括如下步骤：步骤1、将硼酸加入水中，摇匀，获得硼酸溶液；将碘与碘化钾加入水中，摇匀，获得碘-碘化钾溶液；将硼酸溶液与碘-碘化钾溶液混合，获得显色溶液；步骤2、将待测PVA光学薄膜裁剪至面积为Xm2的n片，作为待测样品；将n片待测样品放入到温度为10-40℃、体积为YmL的蒸馏水中，静置2-6h，获得待测提取液；步骤3、取步骤1所得显色溶液MmL，用所述待测提取液定容至NmL，静置10-60min，然后利用分光光度计测定吸光度A；根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得所述待测提取液中PVA的浓度Cmg/L，再根据公式(1)计算获得所述待测PVA光学薄膜的溶出量Zmg/m2：Z＝C×Y×N/((N-M)×1000×X×n)(1)。进一步地，所述吸光度与PVA浓度的标准关系曲线按如下方法获得：配置浓度在10mg/L至150mg/L范围内的一些列PVA标准溶液；然后向MmL显色溶液中分别加入各浓度PVA标准溶液，定容至NmL，静置10-60min，利用分光光度计测定吸光度；以PVA溶液浓度C为横坐标、以吸光度值A为纵坐标，绘制吸光度与PVA浓度的标准关系曲线：A＝KC+B，其中A为吸光度值，C(mg/L)为PVA溶液浓度，K、B为常数。步骤1中：所述硼酸溶液的浓度优选为20-50g/L，更优选为30-35g/L；所述碘-碘化钾溶液中优选为碘浓度5-20g/L、碘化钾浓度20-40g/L，更优选为碘浓度10-15g/L、碘化钾浓度25-30g/L；所述硼酸溶液与所述碘-碘化钾溶液的体积比优选为2-5:1，更优选为3:1。优选的，步骤2中，待测PVA光学薄膜裁剪至圆形或方形，面积不大于0.01m2，n≥10。优选的，分光光度计的检测波长在600-750nm。本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术的方法可以简单、高效的实现对溶液中PVA的痕量检测，可快速测得PVA光学薄膜溶出量，对评估PVA光学薄膜产品质量具有指导意义。2、本专利技术采用硼酸溶液与碘-碘化钾溶液混合作为显色溶液。碘液与PVA可形成蓝色络合物，但当PVA溶液浓度过低时，无明显的显色反应，测试出来的吸光度值很小，误差非常大；加入硼酸溶液后，即使是低浓度的PVA也能呈现明显的蓝绿色，测得的吸光度值能够准确反映溶液中PVA含量的真实情况。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例如无特殊说明，所用原料与试剂皆为市购获得的常规材料，未进行特殊处理。实施例1步骤1、PVA标准溶液的配制：称取20mg的PVA，加入到100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容100mL，配制浓度为200mg/L的PVA溶液，将其作为母液配制浓度在10mg/L至150mg/L范围内的一些列PVA标准溶液(150mg/L、120mg/L，100mg/L，80mg/L、60mg/L、50mg/L、40mg/L、30mg/L、20mg/L、10mg/L)。步骤2、将30.0g硼酸加入1000mL水中，摇匀，获得30.0g/L的硼酸溶液；将10.0g碘与25.0g碘化钾加入1000mL水中，摇匀，获得碘-碘化钾溶液，其中碘浓度为10.0g/L、碘化钾浓度为25.0g/L；将硼酸溶液与碘-碘化钾溶液按体积比3:1混合摇匀，获得显色溶液；步骤3、吸光度与PVA浓度的标准关系曲线的绘制：取硼酸-碘/碘化钾显色试剂50mL，用步骤1配制的各浓度PVA标准溶液定容至200mL，摇匀后静止15min，然后利用分光光度计在680nm处测定各溶液的吸光度A。以吸光度A作为纵坐标、以PVA浓度作为横坐标，绘制标准曲线：A＝0.1048C-0.0298。步骤4、待测样品溶出量的测定：取三个不同工艺生产的10cm×2cmPVA光学薄膜样品各25片，分别放入温度为30℃、体积为1000mL的蒸馏水中，静置3h，获得各样品的待测提取液；取硼酸-碘/碘化钾显色试剂50mL，用各样品的待测提取液定容至200mL，摇匀后静止15min，然后利用分光光度计在680nm处测定各溶液的吸光度，每个样品测三次，相对标准偏差≤0.5％，符合要求，取平均值。根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得各待测提取液中PVA的浓度Cmg/L，再计算获得三个不同工艺生产的PVA光学薄膜样品的溶出量：Z(mg/m2)＝C×1000×200/(150×1000×0.002×25)。结果如表1所示。表1样品123吸光度1.7472.1421.278溶出量(mg/m2)452.2552.7332.8实验数据表明不同工艺生产的PVA膜溶出量有明显差别，可见，该方法能够很好的反应出PVA膜溶出量，为PVA光学薄膜质量检测提供一个指标。以上所述仅为本专利技术的示例性实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法，其特征在于：将待测PVA光学薄膜在水中浸泡，制得待测提取液；以硼酸溶液与碘/碘化钾溶液的混合溶液作为显色溶液，向待测提取液中加入所述显色溶液，然后测定吸光度，并根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得所述待测提取液中PVA的浓度，从而计算获得PVA光学薄膜的溶出量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测量PVA光学薄膜溶出量的方法，其特征在于：将待测PVA光学薄膜在水中浸泡，制得待测提取液；以硼酸溶液与碘/碘化钾溶液的混合溶液作为显色溶液，向待测提取液中加入所述显色溶液，然后测定吸光度，并根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得所述待测提取液中PVA的浓度，从而计算获得PVA光学薄膜的溶出量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将硼酸加入水中，摇匀，获得硼酸溶液；将碘与碘化钾加入水中，摇匀，获得碘-碘化钾溶液；将硼酸溶液与碘-碘化钾溶液混合，获得显色溶液；
步骤2、将待测PVA光学薄膜裁剪至面积为Xm2的n片，作为待测样品；将n片待测样品放入到温度为10-40℃、体积为YmL的蒸馏水中，静置2-6h，获得待测提取液；
步骤3、取步骤1所得显色溶液MmL，用所述待测提取液定容至NmL，静置10-60min，然后利用分光光度计测定吸光度A；根据吸光度与PVA浓度的标准关系曲线，获得所述待测提取液中PVA的浓度Cmg/L，再根据公式(1)计算获得所述待测PVA光学薄膜的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐成宏，吴云柱，向学毅，刘密密，陈玉春，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34