【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法
本专利技术涉及一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,更具体地,涉及一种以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮(简称:吡啶酮)和氯气为原料,催化选择性合成2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的方法。
技术介绍
2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺路线通常有以下三种方法:3-甲基吡啶氮氧化氯化法、丙醛-吗啉法和丙醛-苄胺法。目前,工业化生产主要采用后两条路线。丙醛-吗啉法制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺通常分为两个步骤:(1)吡啶酮与氯气反应制备中间产物5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮;(2)采用步骤1中得到的中间产物与氯化试剂反应制备得到2-氯-5-甲基吡啶。步骤(1)中通氯气反应会放出大量的热,为了防止高温产生杂质降低反应温度,从而使反应速率降低;而在步骤2中,脱氯化氢过程又需要升温至120℃的高温下进行,反复升温降温导致能耗较高、工艺复杂、成本较高且耗时较长。丙醛-苄胺法副产物氯苄与2-氯-5-甲基吡啶 ...
【技术保护点】
1.一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,包括下列步骤:/n(1)在一定温度下向反应器中加入吡啶酮、溶剂、氯化试剂与催化剂,得到混合溶液;/n(2)向混合溶液通入氯气反应,得到含中间产物的氯化液;/n(3)将含中间产物的氯化液和氯化试剂混合后经脱氯化氢反应,得到含有2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的反应液,再通过中和、萃取和蒸馏等后处理步骤分离提纯得到目标产物。/n
【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,包括下列步骤:
(1)在一定温度下向反应器中加入吡啶酮、溶剂、氯化试剂与催化剂,得到混合溶液;
(2)向混合溶液通入氯气反应,得到含中间产物的氯化液;
(3)将含中间产物的氯化液和氯化试剂混合后经脱氯化氢反应,得到含有2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的反应液,再通过中和、萃取和蒸馏等后处理步骤分离提纯得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述温度为5~60℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、苯、二氯苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种混合物,用量为吡啶酮重量的1~20倍。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为路易斯酸或路易斯酸碱配合物,选自氯化氢、三氯化铁、氯化铝、四氯化钛、氯化锌、氯化铜中的一种或多种混合物,其用量为...
【专利技术属性】
技术研发人员:王根林,王刚,王浩,丁克鸿,徐林,许越,郭玉秀,张曦,廖强,陆仁标,
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司,江苏瑞祥化工有限公司,江苏瑞恒新材料科技有限公司,宁夏瑞泰科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。