一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法技术

技术编号:24666790 阅读:36 留言:0更新日期:2020-06-27 04:19
本发明专利技术涉及一种选择性合成2‑氯‑5‑甲基吡啶和2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的方法,以吡啶酮和氯气为原料,采用氯化试剂和路易斯酸催化剂协同催化,具有生产成本低、设备投资少的特点,选择性合成目标产物,达到可控生产的目的。

A selective synthesis method of 2-chloro-5-methylpyridine and 2,3-dichloro-5-methylpyridine

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法
本专利技术涉及一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,更具体地,涉及一种以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮(简称:吡啶酮)和氯气为原料,催化选择性合成2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的方法。
技术介绍
2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺路线通常有以下三种方法:3-甲基吡啶氮氧化氯化法、丙醛-吗啉法和丙醛-苄胺法。目前,工业化生产主要采用后两条路线。丙醛-吗啉法制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺通常分为两个步骤:(1)吡啶酮与氯气反应制备中间产物5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮;(2)采用步骤1中得到的中间产物与氯化试剂反应制备得到2-氯-5-甲基吡啶。步骤(1)中通氯气反应会放出大量的热,为了防止高温产生杂质降低反应温度,从而使反应速率降低;而在步骤2中,脱氯化氢过程又需要升温至120℃的高温下进行,反复升温降温导致能耗较高、工艺复杂、成本较高且耗时较长。丙醛-苄胺法副产物氯苄与2-氯-5-甲基吡啶沸点接近,分离困难;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,包括下列步骤:/n(1)在一定温度下向反应器中加入吡啶酮、溶剂、氯化试剂与催化剂,得到混合溶液;/n(2)向混合溶液通入氯气反应,得到含中间产物的氯化液;/n(3)将含中间产物的氯化液和氯化试剂混合后经脱氯化氢反应,得到含有2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的反应液,再通过中和、萃取和蒸馏等后处理步骤分离提纯得到目标产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,包括下列步骤:
(1)在一定温度下向反应器中加入吡啶酮、溶剂、氯化试剂与催化剂,得到混合溶液;
(2)向混合溶液通入氯气反应,得到含中间产物的氯化液;
(3)将含中间产物的氯化液和氯化试剂混合后经脱氯化氢反应,得到含有2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的反应液,再通过中和、萃取和蒸馏等后处理步骤分离提纯得到目标产物。


2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述温度为5~60℃。


3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、苯、二氯苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种混合物,用量为吡啶酮重量的1~20倍。


4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶的选择性合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为路易斯酸或路易斯酸碱配合物,选自氯化氢、三氯化铁、氯化铝、四氯化钛、氯化锌、氯化铜中的一种或多种混合物,其用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员:王根林王刚王浩丁克鸿徐林许越郭玉秀张曦廖强陆仁标
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司江苏瑞祥化工有限公司江苏瑞恒新材料科技有限公司宁夏瑞泰科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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