2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物的解离方法技术

本发明专利技术公开了2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物解离方法，属于农药中间体技术领域。该方法操作为：在混合溶剂中，向2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入由强酸和配体组成的催化剂，促发络合物解离，经后处理分离得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐。本发明专利技术络合物解离所用原料易得，操作简单，条件温和，解离后能变成有用的农药中间体，且易于分离，具有很高的工业化价值。

Dissociation method of nickel acetate complex of 2-aminomethyl-3-chloro-5-trifluoromethylpyridine

【技术实现步骤摘要】
2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物的解离方法
本专利技术属于农药中间体
，尤其是涉及一种络合物解离成农药杀菌剂—氟吡菌胺中间体2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐的方法。
技术介绍
氟吡菌胺，通用名为：Fluopicolide，商品名为：Infinito；德国拜耳作物科学公司开发的新型酰胺类杀菌剂，主要用于防治各类蔬菜和葡萄上的常见卵菌纲病害，如霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等，具有毒性低、相对用量少、药效高、代谢能力强等特点，其应用和市场前景广阔。氟吡菌胺由2,6-二氯苯甲酰氯和其关键中间体2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶或盐制备而成。目前文献报道2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶或盐的合成中，主流工艺为以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过催化加氢得到目标产物。WO2002016322和WO2016173998均采用钯、铂、钌等贵金属催化剂，在强酸存在下，以醇作溶剂进行催化加氢，由于催化剂活性很高，会有脱氯副产产生，尤其不适合弱酸盐制备，脱氯副产会更大，影响产品的分离提纯的同时降低收率。EP1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物的解离方法，其特征在于，包括以下步骤：在混合溶剂中，向2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入催化剂，促发络合物解离，经过滤得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐。/n

【技术特征摘要】
1.2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物的解离方法，其特征在于，包括以下步骤：在混合溶剂中，向2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入催化剂，促发络合物解离，经过滤得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸盐。


2.根据权利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合物的解离方法，其特征在于：混合溶剂包括THF、二氧六环、MTBE、乙腈任意一种与水的混合溶剂。


3.根据权利要求2所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸镍络合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊春，吕超，王雅琪，王荣良，王延波，
申请(专利权)人：大连九信精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21