一种高效合成吡啶类氯代物的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效合成吡啶类氯代物的方法，将甲基吡啶在溶剂中，通氯经过配体催化剂活化。活化结束后，分离去除溶剂，得到活化后甲基吡啶，在一定温度下进行通氯气反应，反应结束后通过蒸馏分离得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶。本发明专利技术工艺采用高效配体催化剂先对甲基吡啶进行活化，然后在进行通氯氯化，氯代过程有较高的选择性，同时反应条件较为温和，设备操作简单，反应过程多氯杂质产生极少，具有较高的操作性和经济性。

An efficient method for the synthesis of pyridine chloride

【技术实现步骤摘要】
一种高效合成吡啶类氯代物的方法
本专利技术涉及一种高效合成吡啶类氯代物的方法，具体涉及一种2-氯-5-甲基吡啶通氯制备2,3-二氯-5-甲基吡啶的专利技术方法。
技术介绍
近年来，含吡啶杂环类的农药发展异常迅速，相关中间体的开发也成为世界关注的热点。2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类有机中间体，是生产及创制多种高效农药的关键中间体，由它合成的农药：一类如吡氟氯禾灵旧除草剂，该类药物具有药效高、低毒性、污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂，该类药物作用机理独特，具有高效、低毒、残留量少、对环境友好等显著特点。2，3一二氯一5一甲基吡啶是合成2，3一二氯一5一三氟甲基吡啶的重要原料，因此对2，3一二氯一5一甲基吡啶合成路线及工艺的研究具有重要意义。合成2，3一二氯一5一甲基吡啶的方法有很多种，如采用二氯乙腈和异丁烯醛环化直接合成2，3一二氯一5一甲基吡啶，但反应中二氯乙腈只有60％的转化率；采用3一甲基吡啶氯化法制备2，3一二氯一5一甲基吡啶，该工艺有多种氯化产物且吡啶环上的甲基易被氯取代，具选择性差等缺点；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效合成吡啶类氯代物的方法，化学反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种高效合成吡啶类氯代物的方法，化学反应方程式如下：



其中，其中R1代表-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH3)2、-(CH2)2CH3；R2代表氢、卤素；
其特征在于，方法包括以下步骤：
(1)化合物II制备：在搅拌状态下，将化合物I投入溶剂到中溶解，在金属催化剂的作用下，在0-80℃下通氯反应1-10小时后得到含有化合物II及溶剂的混合物，待用后续合成；
(2)化合物III制备：将步骤(1)得到混合物升温脱去溶剂后，在金属催化剂的作用下，在100-200℃下，缓慢通入氯气使其充分反应，反应为5-15小时，得到化合物II及化合物III的混合物；该反应路线中间产物化合物II也有较高的经济价值；
(3)精馏：将步骤(2)得到混合物置于精馏柱中升温负压精馏，精馏柱长度为10-100cm，精馏温度为50-150℃，精馏负压2-30mmhg，将化合物II采出，留下较为纯的化合物III，化合物II返回步骤(2)继续套用。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，式I所示化合物中，R1为-CH3、R2为Cl，即化合物I为2-氯-5-甲基吡啶。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为苯，四氯化碳，氯仿，二氯乙烷，氯苯中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孝举，孔勇，谢邦伟，彭达，刘艳鹏，
申请(专利权)人：江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32