一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺制造技术

技术编号:24666530 阅读:40 留言:0更新日期:2020-06-27 04:16
本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑2‑(4‑氯苯基)‑1,3‑丙二醇的生产工艺,以对氯碘苯和丙二酸二乙酯为起始原料;首先,对氯碘苯和丙二酸二乙酯经偶联反应制备生成化合物3;化合物3再与碘甲烷进行烷基化反应,制得化合物4;化合物4和氢化铝锂反应,得到2‑甲基‑2‑(4‑氯苯基)‑1,3‑丙二醇粗品;最后,2‑甲基‑2‑(4‑氯苯基)‑1,3‑丙二醇经过重结晶工序,得到目标产物2‑甲基‑2‑(4‑氯苯基)‑1,3‑丙二醇。

A production process of 2-methyl-2 - (4-chlorophenyl) - 1,3-propanediol

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺
本专利技术涉及一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺。
技术介绍
2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的英文化学名为2-(4-chlorophenyl)-2-methylpropane-1,3-diol,化学文摘(CAS)号2109-24-2,其结构式为:目前文献中未发现该化合物的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺。本专利技术提供了如下的技术方案:一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其合成路线如下所示:S1、对氯碘苯和丙二酸二乙酯经偶联合反应制备生成化合物3;S2、化合物3再与碘甲烷进行烷基化反应,制得化合物4;S3、化合物4和氢化铝锂反应,得到2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇粗品;S4、2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇经过重结晶工序,得到目标产物2-甲基-2-(4-氯苯基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其特征在于,其合成路线如下所示:/n

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其特征在于,其合成路线如下所示:



S1、对氯碘苯和丙二酸二乙酯经偶联合反应制备生成化合物3;
S2、化合物3再与碘甲烷进行烷基化反应,制得化合物4;
S3、化合物4和氢化铝锂反应,得到2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇粗品;
S4、2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇经过重结晶工序,得到目标产物2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇。


2.如权利要求1所述的2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其特征在于,S1中依次加入碳酸铯、对氯碘苯、2-吡啶甲酸、碘化亚铜,抽换气三次变为氮气氛围,重蒸且鼓泡除氧的1,4-二氧六环注入反应体系,开始搅拌,最后加入除水除氧的丙二酸二乙酯。


3.如权利要求2所述的2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其特征在于,各物料的摩尔比为对氯碘苯:丙二酸二乙酯:碘化亚铜:碳酸铯:2-吡啶甲酸=1:1:5%:3:10%。


4.如权利要求1所述的2-甲基-2-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇的生产工艺,其特征在于,S2中化合物3粗品用甲苯带水备用;...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈建芳刘贞兴宋泽华李小芩
申请(专利权)人:南京优氟医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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