一种微电解材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术提出了一种微电解材料的制备方法和应用，该方法包括如下步骤：称取FeSO

Preparation and application of a kind of micro electrolysis material

【技术实现步骤摘要】
一种微电解材料的制备方法和应用
本专利技术涉及废水处理
，尤其涉及一种微电解材料的制备方法和应用。
技术介绍
对氯硝基苯是一种常见的有机化工原料，被广泛应用于染料、农药、医药及防腐剂等工业产品的生产。具有高毒性和致癌、致畸、致突变的能力，并由于化学性质稳定，难以被降解去除，该类废水往往具有毒性大、成分复杂、可生化性差等特点。同时对其不合理排放，会对自然水体环境造成破坏，且易通过食物链富集，对人类身体健康造成严重危害，引发头晕、呕吐、昏迷、高铁血红蛋白症及癌症等病症。为处理对氯硝基苯废水，降低其对生态安全和人体健康的威胁，研究学者探索了诸多的处理技术，包括：吸附法、生物法和高级氧化法等。其中，吸附法操作简单，但是在复杂的废水环境中，吸附剂对污染物的选择性难以控制，且吸附剂再生困难，成本较高。生物法因具有成本低、运行稳定等优点被广泛应用，但由于氯硝基苯理化性质稳定，且高毒性会毒害微生物导致其失活，故难以被微生物降解。高级氧化法的强氧化性能够有效破坏对氯硝基苯的化学结构，但由于硝基和氯取代基均为强吸电子基团，难以被氧化去除，导致氧化剂投加量大，成本高昂。微电解技术是一种通过在溶液中形成无数微小原电池，促进铁腐蚀过程，提高铁还原能力用于降解污染物的工艺。其凭借处理效果良好、能耗低、原材料低廉、操作运行简单等优点被广泛应用于印染、化工、石油和电镀等实际废水处理中。此外，研究表明，微电解技术的还原能力对有机物的脱硝和脱氯处理均有一定效果。当前传统微电解技术采用废铁屑和焦炭分别作为阳极和阴极材料，虽成本低廉，但处理效果有限。为进一步提升处理效果，现阶段一般采用铁-铜、铁-铝等双金属组合提高微电解技术的处理效率，如专利CN108249524A，CN105195758A。相对于传统铁-炭微电解，双金属微电解通过提高阴阳极之间的电势差，提高反应体系的还原能力，但是其团聚和钝化问题是限制双金属微电解材料在实际应用中的关键因素。近年来，活性炭负载型催化材料相关研究备受关注，其中负载在活性炭的活性物质分散性高，不易发生团聚现象，反应活性高，且活性炭具有高比表面积、高吸附容积、良好的导电能力，能够快速富集污染物到其表面，有利于其被催化降解。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微电解材料的制备方法和应用，以增强反应活性,提高材料利用效率。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种微电解材料的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：称取FeSO4·7H2O和CuSO4·5H2O固体粉末溶于蒸馏水中形成混合溶液，称取NaBH4固体用超纯水将其溶解制得硼氢化钠溶液；步骤2：将过筛的活性炭放入超纯水中浸泡后干燥备用；步骤3：将干燥后的活性炭浸渍于所述混合溶液；步骤4：向所述混合溶液持续通入氮气并搅拌；步骤5：向所述混合溶液中匀速逐滴加入所述硼氢化钠溶液，反应结束后得到黑色固体颗粒；步骤6：将制备得到的黑色固体颗粒取出，经蒸馏水冲洗和乙醇冲洗后，真空干燥，得到铁-炭-铜三元微电解材料，保存于真空环境中。优选的是，所述CuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为1：2～19。优选的是，所述FeSO4·7H2O和NaBH4的摩尔比为1：4～8。优选的是，所述活性炭过筛目数为80～120目；所述活性炭放入超纯水浸泡的时间为18～30h。优选的是，所述活性炭浸渍于所述混合溶液的时间为5～15min。优选的是，所述混合溶液中总铁含量与活性炭的质量比为1：2～10。优选的是，步骤4中搅拌速度控制在500～1500rpm。优选的是，所述硼氢化钠溶液滴入所述混合溶液的速度为2～10mL/min。优选的是，所述真空干燥的温度为20～60℃，时间为2～12h。将前文提到的制备方法所得的铁-炭-铜三元微电解材料在还原处理含对氯硝基苯的有机废水的应用，其能够有效去除废水中的对氯硝基苯。通过上述方法制备的铁-炭-铜三元微电解材料可实现有机废水的脱氯脱硝处理，处理程度高，反应速率快，pH适用范围宽。与现有技术相比，本专利技术的优点为：(1)本专利技术的铁-炭-铜三元微电解材料，相比常规的微电解材料，铁和铜金属颗粒的分散程度更高，不易团聚，颗粒粒径达到纳米级别，反应活性更强。(2)本专利技术的铁-炭-铜三元微电解材料，活性炭本身具有导电性，材料内部可以形成铁-炭、铁-铜、铁-炭-铜等多重微电解体系，相比单一的微电解体系，处理效率更高，pH适用范围更宽。(3)本专利技术的铁-炭-铜三元微电解材料，以活性炭为载体，能够快速吸附污染物，进而加快微电解对污染物的降解速率。(4)本专利技术的铁-炭-铜三元微电解材料，能够有效去除废水中的对氯硝基苯，去除率可达95.26％。附图说明图1为实施例1～3所得的铁-炭-铜三元微电解材料对对氯硝基苯废水的处理效果图。图2为实施例4～9所得的铁-炭-铜三元微电解材料对对氯硝基苯废水的处理效果图。图3为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的TEM图。图4为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的SEM图。图5为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的氮气吸附脱附曲线图。图6为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的孔径分布图。图7为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的FTIR图。图8为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料在不同初始pH条件对对氯硝基苯废水的处理效果对比图。图9为实施例1所得的铁-炭-铜三元微电解材料的重复使用效果对比图。具体实施方式下面将结合示意图对本专利技术所采用的技术方案作进一步的说明。实施例1：本专利技术提出一种微电解材料的制备方法，即一种铁-炭-铜三元微电解材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：按CuSO4·5H2O与FeSO4·7H2O的摩尔比1：9称取0.993gFeSO4·7H2O和0.099gCuSO4·5H2O固体粉末溶于蒸馏水中形成混合溶液，按FeSO4·7H2O与NaBH4的摩尔比为1：6称取0.811gNaBH4固体用超纯水将其溶解制得硼氢化钠溶液。步骤2：把活性炭过100目筛，放入超纯水中浸泡24h后干燥备用。步骤3：按混合溶液中总铁含量与活性炭的质量比1：5，将1g干燥后的活性炭浸渍于所述混合溶液中，浸渍时间为10min。步骤4：向所述混合溶液中持续通入氮气并以1000rpm的搅拌速度进行磁力搅拌。步骤5：向所述混合溶液中以5mL/min的速度匀速逐滴加入硼氢化钠溶液，反应结束后得到黑色固体颗粒。步骤6：将制备所得的黑色固体颗粒取出，经蒸馏水冲洗次和乙醇冲洗后，在40℃下真空干燥6h，得到铁-炭-铜三元微电解材料样品1，保存于真空环境中。本专利技术所提出的铁-炭-铜三元微电解材料，是以活性炭为载体，同时负载高度分散的纳米零价铁和零价铜，材料性能稳定，具有较高的反应活性。...

【技术保护点】
1.一种微电解材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：/n步骤1：称取FeSO

【技术特征摘要】
1.一种微电解材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1：称取FeSO4·7H2O和CuSO4·5H2O固体粉末溶于蒸馏水中形成混合溶液，称取NaBH4固体用超纯水将其溶解制得硼氢化钠溶液；
步骤2：将过筛的活性炭放入超纯水中浸泡后干燥备用；
步骤3：将干燥后的活性炭浸渍于所述混合溶液；
步骤4：向所述混合溶液持续通入氮气并搅拌；
步骤5：向所述混合溶液中匀速逐滴加入所述硼氢化钠溶液，反应结束后得到黑色固体颗粒；
步骤6：将制备得到的黑色固体颗粒取出，经蒸馏水冲洗和乙醇冲洗后，真空干燥，得到铁-炭-铜三元微电解材料，保存于真空环境中。


2.根据权利要求1所述的一种微电解材料的制备方法，其特征在于，所述CuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为1：2～19。


3.根据权利要求1所述的一种微电解材料的制备方法，其特征在于，所述FeSO4·7H2O和NaBH4的摩尔比为1：4～8。


4.根据权利要求1所述的一种微电解材...

【专利技术属性】
技术研发人员：许智华，孙振华，张道方，周雨薇，高玉权，戚仁志，顾思依，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31