半导体光催化剂材料的加工工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种半导体光催化剂材料的加工工艺，该复合光催化剂材料包括金属铈、钒酸铋和六方氮化硼，该复合光催化剂材料以六方氮化硼为载体，六方氮化硼上负载有掺杂金属铈的钒酸铋；该复合光催化剂材料的加工工艺为：钒酸铋的制备；铈/钒酸铋复合物的制备；六方氮化硼纳米片的制备；铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂的制备；该复合光催化剂材料中，钒酸铋光催化剂通过掺杂金属铈，并负载在六方氮化硼载体上，两者共同作用，大大地抑制了钒酸铋光催化剂光生电子和空穴的复合，从而有效延长光生电子‑空穴的寿命，提高其光催化活性；实验结果表明，本发明专利技术复合光催化剂材料具有很好的可见光催化性能。

Processing technology of semiconductor photocatalyst material

【技术实现步骤摘要】
半导体光催化剂材料的加工工艺
本专利技术涉及光催化材料
，具体是一种半导体光催化剂材料的加工工艺。
技术介绍
现代工业在给人类的生活带来诸多便利的同时也加重了环境污染：各种有毒有害污染物在水体、空气和土壤中不断积蓄、迁移和转化，严重破坏了生态平衡，危害着人类的健康。因此，环境污染的治理成为亟待解决的问题，光催化技术可以将水体和空气中的各类污染物降解，也不会造成资源浪费和二次污染，受到研究者的普遍关注与研究，具有高效催化活性的半导体材料的研究开发已成为国内外研究的热点。钒酸铋是一种非二氧化钛基半导体光催化材料，因其具有无毒、稳定性好、禁带宽度窄（约2.4eV）、可见光利用率高等优点，已经被证明是一种具有良好应用前景的光催化剂，在光催化及水污染治理领域引起了众多科研工作者的关注，但是，纯钒酸铋存在光生电子-空穴对复合率高、比表面比大、吸附性能差等缺点而严重制约了其光催化性能的提高，因此，对纯钒酸铋进行改性，有效抑制钒酸铋光生电子-空穴对的复合，提高其光催化降解性能成为科研工作者关注的焦点，稀土离子掺杂钒酸铋可在一定程度上抑制光生电子-空穴对的复合，提高其光催化活性，但是，单一的改性方法对钒酸铋光催化效率的提高有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种半导体光催化剂材料及其加工工艺，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种半导体光催化剂材料，复合光催化剂材料包括金属铈和钒酸铋，复合光催化剂材料为掺杂金属铈的钒酸铋。钒酸铋是一种良好的可见光光催化剂，但是，纯钒酸铋存在光生电子-空穴复合率高、比表面积大、吸附性能差等缺点，严重制约了其光催化性能的提高，金属铈掺杂钒酸铋，可在一定程度上抑制光生电子-空穴的复合，提高光催化活性，但是，单一的改性方法对钒酸铋光催化效率的提高有限。作为优化，复合光催化剂材料还包括六方氮化硼，复合光催化剂材料以六方氮化硼为载体，六方氮化硼上负载有掺杂金属铈的钒酸铋。六方氮化硼是一种具有类石墨烯结构层状材料，与碳材料相比具有更好的热稳定性和化学稳定性，本专利技术制备出比表面积较大、少层的类石墨烯六方氮化硼作为载体，然后在其上负载掺杂金属铈的钒酸铋进行复合得到铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂，该复合光催化剂材料能够有效吸附污染物，并促进复合光催化剂材料光生电子-空穴的分离，从而有利于污染物在可见光下的光催化降解，提高了复合光催化剂材料的光催化性能。作为优化，复合光催化剂材料中金属铈:钒酸铋:六方氮化硼的质量比为0.1:3-5:1-3。当金属铈的掺杂量太多，过量的金属铈与钒酸铋反应生成一些杂质，掩盖在钒酸铋表面，使得钒酸铋相对含量、有效面积减少，从而减低光催化效率；当金属铈的掺杂量太少，复合光催化剂俘获光生电子的点位较少，电子与空穴的存活时间较短，从而降低光催化活性，只有在最佳的掺杂量时，复合光催化剂的催化活性才最强；当六方氮化硼的量过低时，不利于电子的转移，当六方氮化硼的量过多时，由于六方氮化硼的导带和价带之间有一小部分是重叠的，其禁带宽度为零，因此六方氮化硼也能吸收可见光，故过多的六方氮化硼反而会阻碍钒酸铋对可见光的吸收，另外，当六方氮化硼含量过多时，光生电子-空穴液会被迁移至六方氮化硼的层间结构中，使得电子和空穴在其表面复合，导致催化活性降低，只有在最佳量时，复合光催化剂的催化活性才最强。一种半导体光催化剂材料的加工工艺，该复合光催化剂材料的加工工艺包括以下步骤：（1）钒酸铋的制备；（2）铈/钒酸铋复合物的制备；（3）六方氮化硼纳米片的制备；（4）铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂的制备。作为优化，一种半导体光催化剂材料的加工工艺，该复合光催化剂材料的加工工艺包括以下步骤：（1）称取Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，得到溶液A，称取NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，得到溶液B，将溶液A和溶液B依次加入反应釜中反应，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到钒酸铋；（2）称取步骤（1）所得到的钒酸铋和Ce(NO3)3·6H2O放入坩埚内，再向坩埚中加入去离子水，超声，混匀，将坩埚放入烘箱中烘干，然后将坩埚置于马弗炉中煅烧，冷却，得到铈/钒酸铋复合物；（3）六方氮化硼纳米片的制备：（a）称取硼酸和尿素溶于去离子水中，超声，混匀，恒温磁力搅拌，将溶液蒸干，得到前驱体；（b）将步骤（a）所得的前驱体放入坩埚中，置于管式炉内，通氮气，程序升温，冷却，得到六方氮化硼粉末；（c）将步骤（b）所得的六方氮化硼粉末进行热处理，冷却，得到六方氮化硼纳米片；（4）称取步骤（3）所得的六方氮化硼纳米片和步骤（2）所得的铈/钒酸铋复合物放入坩埚内，然后向坩埚内加入甲醇，超声，混匀，将坩埚置于马弗炉中煅烧，冷却，得到铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂。作为优化，一种半导体光催化剂材料的加工工艺，该复合光催化剂材料的加工工艺包括以下步骤：（1）钒酸铋（BiVO4）的制备：称取Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液A，称取NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液B，将溶液A和溶液B依次加入反应釜中，在100-150℃下反应5-8h，自然冷却至室温，过滤，用无水乙醇洗涤，在60-80℃下干燥10-12h，得到钒酸铋；（2）铈/钒酸铋（Ce/BiVO4）复合物的制备：称取步骤（1）所得到的钒酸铋和Ce(NO3)3·6H2O放入坩埚内，再向坩埚中加入去离子水，超声，混合均匀，将坩埚放入烘箱中，在80-100℃下烘干6-8h，然后将坩埚置于马弗炉中，在500-600℃下煅烧3-5h，自然冷却至室温，得到铈/钒酸铋复合物；（3）六方氮化硼（h-BN）纳米片的制备：（a）称取硼酸和尿素溶于去离子水中，超声20-30min，完全溶解、混合均匀，然后在60-80℃下恒温磁力搅拌，将溶液蒸干，得到前驱体；（b）将步骤（a）所得的前驱体放入坩埚中，置于管式炉内，通氮气20-30min，程序升温，自然冷却至室温，得到六方氮化硼粉末；（c）将步骤（b）所得的六方氮化硼粉末进行热处理，自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片；（4）铈/钒酸铋/六方氮化硼（Ce/BiVO4/h-BN）复合光催化剂的制备：称取步骤（3）所得的六方氮化硼纳米片和步骤（2）所得的铈/钒酸铋复合物放入坩埚内，然后向坩埚内加入甲醇，超声，混合均匀，将坩埚置于马弗炉中，在600-800℃下煅烧4-6h，自然冷却至室温，得到铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂。作为优化，步骤（b）中程序升温的条件为以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温5-8h。作为优化，步骤（c）中热处理的条件为温度为800-1000℃，时间为4-8h。作为优化，步骤（1）中硝酸溶液和氢氧化钠溶液的物质的量浓度均为2-6mol/L。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：一是本专利技术一种半导体光催化剂材料，铈/钒酸铋/六本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体光催化剂材料的加工工艺，其特征在于，该复合光催化剂材料的加工工艺包括以下步骤：/n（1）钒酸铋的制备：称取Bi(NO3)35·H2O溶于硝酸溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液A，称取NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液B，将溶液A和溶液B依次加入反应釜中，在100-150℃下反应5-8h，自然冷却至室温，过滤，用无水乙醇洗涤，在60-80℃下干燥10-12h，得到钒酸铋；所述硝酸溶液和氢氧化钠溶液的物质的量浓度均为2-6mol/L；/n（2）铈/钒酸铋复合物的制备：称取步骤（1）所得到的钒酸铋和Ce(NO3)36·H2O放入坩埚内，再向坩埚中加入去离子水，超声，混合均匀，将坩埚放入烘箱中，在80-100℃下烘干6-8h，然后将坩埚置于马弗炉中，在500-600℃下煅烧3-5h，自然冷却至室温，得到铈/钒酸铋复合物；/n（3）六方氮化硼纳米片的制备：/n（a）称取硼酸和尿素溶于去离子水中，超声20-30min，完全溶解、混合均匀，然后在60-80℃下恒温磁力搅拌，将溶液蒸干，得到前驱体；/n（b）将步骤（a）所得的前驱体放入坩埚中，置于管式炉内，通氮气20-30min，程序升温，自然冷却至室温，得到六方氮化硼粉末；所述程序升温的条件为以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温5-8h；/n（c）将步骤（b）所得的六方氮化硼粉末进行热处理，自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片；所述热处理的条件为温度为800-1000℃，时间为4-8h；/n（4）铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂的制备：称取步骤（3）所得的六方氮化硼纳米片和步骤（2）所得的铈/钒酸铋复合物放入坩埚内，然后向坩埚内加入甲醇，超声，混合均匀，将坩埚置于马弗炉中，在600-800℃下煅烧4-6h，自然冷却至室温，得到铈/钒酸铋/六方氮化硼复合光催化剂；所述复合光催化剂材料包括金属铈、钒酸铋和六方氮化硼，所述复合光催化剂材料以六方氮化硼为载体，所述六方氮化硼上负载有掺杂金属铈的钒酸铋；六方氮化硼的质量比为0.1:3-5:1-3。/n...

【技术特征摘要】
1.一种半导体光催化剂材料的加工工艺，其特征在于，该复合光催化剂材料的加工工艺包括以下步骤：
（1）钒酸铋的制备：称取Bi(NO3)35·H2O溶于硝酸溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液A，称取NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中，搅拌，完全溶解，得到溶液B，将溶液A和溶液B依次加入反应釜中，在100-150℃下反应5-8h，自然冷却至室温，过滤，用无水乙醇洗涤，在60-80℃下干燥10-12h，得到钒酸铋；所述硝酸溶液和氢氧化钠溶液的物质的量浓度均为2-6mol/L；
（2）铈/钒酸铋复合物的制备：称取步骤（1）所得到的钒酸铋和Ce(NO3)36·H2O放入坩埚内，再向坩埚中加入去离子水，超声，混合均匀，将坩埚放入烘箱中，在80-100℃下烘干6-8h，然后将坩埚置于马弗炉中，在500-600℃下煅烧3-5h，自然冷却至室温，得到铈/钒酸铋复合物；
（3）六方氮化硼纳米片的制备：
（a）称取硼酸和尿素溶于去离子水中，超声20-30min，完全溶解、混合均匀，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：高苑，
申请(专利权)人：高苑，
类型：发明
国别省市：江苏;32