一种核壳结构氧化亚铜复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：分别配制浓度为0.05～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液；在加热搅拌条件下将亚硫酸钠溶液加入到硫酸铜溶液中，得到混合溶液；将混合溶液陈化后进行固液分离；对固液分离后的固体进行洗涤干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料；本发明专利技术通过将硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液进行混合反应，通过控制反应过程，可以生成了一种新型具有核壳结构氧化亚铜复合材料【Cu

A preparation method of cuprous oxide composite with core-shell structure

【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构氧化亚铜复合材料的制备方法
本专利技术属于氧化亚铜复合光催化材料
，尤其涉及一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法。
技术介绍
氧化亚铜半导体的带隙宽度约为2eV，可以有效的吸收太阳光中的可见光并在可见光的照射下能有效地产生光生载流子，且无毒性，在太阳能电池和光催化环境污染物降解等领域具有广泛的应用前景，但因其光电转换效率较低，这大大限制了其应用前景。非均相固体催化材料的催化性能主要与材料表面组成、形貌、活性位点的数量及活性等有关。氧化亚铜复合材料可以通过改变其表面组成、形貌、表面积与活性位点数及改善活性中心等来提高其光催化能力。因此，氧化亚铜复合材料弥补了氧化亚铜的缺陷，提高了氧化亚铜的光催化性能，拓宽了氧化亚铜的应用领域。现有文件中提出了一些制备氧化亚铜相关材料的方法，如：1.郭萍，郭璇利用亚硫酸钠还原硫酸铜制备；江西化工，2008(1)，52-53；2.张萍，刘恒，李大成亚硫酸钠还原法制备超细氧化亚铜粉末，四川有色金属，1998(2)，16-18；3.燕生虎，唐宽镇，张新涛利用亚硫酸钠还原法制备氧化亚铜粉的新技术，金川科技，2012(3)27-29。等。但是，上述技术的制备过程中必须严格控制反应溶液的pH值，且文献中所提到的pH值最高不超过5.5，即实验反应过程中需要实时调节pH值，但是，这是一项难度非常大的操作工艺，因为在该实验反应过程中，pH一直是在动态变化的，在反应过程中必须实时跟踪监测并持续调整反应溶液的pH值，这对于工业生产来讲是难以实现的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，在制备过程中不需要持续调节溶液的pH值，降低工业生产的工艺条件，核壳结构氧化亚铜复合材料在材料颗粒表面组成以【Cu3(SO3)2·(H2O)2】为主，催化时以【Cu3(SO3)2·(H2O)2】为主导，【Cu2O】起辅助作用。本专利技术采用以下技术方案：一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：分别配制浓度为0.05～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液；在加热搅拌条件下将亚硫酸钠溶液加入到硫酸铜溶液中，得到混合溶液；将混合溶液陈化后进行固液分离；对固液分离后的固体进行洗涤干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。进一步地，硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的物质的量浓度比为1:2。进一步地，亚硫酸钠溶液的体积大于硫酸铜溶液的体积。进一步地，当亚硫酸钠溶液加入到硫酸铜溶液中时，保持硫酸铜溶液的温度为80～84℃。进一步地，固液分离的具体方法为抽滤。进一步地，对固液分离后的固体进行洗涤干燥包括：用纯水对固体洗涤3次，在将洗涤后的固体在100℃下干燥。进一步地，方法包括：称取CuSO4·5H2O溶于纯水，配成浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液；称取Na2SO3溶于纯水，配成浓度为0.2mol/L的亚硫酸钠溶液；将硫酸铜溶液加入到反应容器中，机械搅拌，预热至81℃并保持该反应温度；向硫酸铜溶液中加入亚硫酸钠溶液，30min内加完，陈化30min，抽滤，纯水洗涤3次，100℃干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。进一步地，方法包括：称取CuSO4·5H2O溶于纯水，配成浓度为0.05mol/L的硫酸铜溶液；称取Na2SO3溶于纯水，配成浓度为0.1mol/L的亚硫酸钠溶液；将硫酸铜溶液加入到反应容器中，机械搅拌，预热至82℃并保持该反应温度；向硫酸铜溶溶液中加入亚硫酸钠溶液，30min内加完，陈化30min，抽滤，纯水洗涤3次，100℃干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。进一步地，方法包括：称取CuSO4·5H2O溶于纯水，配成浓度为0.15mol/L的硫酸铜溶液；称取Na2SO3溶于纯水，配成浓度为0.3mol/L的亚硫酸钠溶液；将硫酸铜溶液加入到反应容器中，机械搅拌，预热至83～84℃并保持该反应温度；向硫酸铜溶液中加入亚硫酸钠溶液，30min内加完，陈化30min，抽滤，纯水洗涤3次，100℃干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过将硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液进行混合反应，通过控制反应过程，可以生成了一种新型具有核壳结构氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】，该复合材料的化学组成、形貌均不同于现有技术中以硫酸铜和亚硫酸钠为原料得到材料，且该复合材料在制备过程中不需要持续调节反应溶液中的pH值，降低了该复合材料的工业生产工艺条件。【附图说明】图1为本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】的制备工艺流程图；图2为本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】样品的XRD图；图3为本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】样品分散性的SEM图；图4为本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】样品的SEM核壳结构图；图5为本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】样品的EDS能谱图；图6本专利技术实施例中具有核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】与葡萄糖还原得到的氧化亚铜材料在可见光下对甲基橙的催化降解图谱。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术公开了一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：分别配制浓度为0.05～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液；在加热搅拌条件下将亚硫酸钠溶液加入到硫酸铜溶液中，得到混合溶液；将混合溶液陈化后进行固液分离；对固液分离后的固体进行洗涤干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。本专利技术通过将硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液进行混合反应，通过控制反应过程，可以生成了一种新型具有核壳结构氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】，该复合材料的化学组成、形貌均不同于现有技术中以硫酸铜和亚硫酸钠为原料得到材料，且该复合材料在制备过程中不需要持续调节反应溶液中的pH值，降低了该复合材料的工业生产工艺条件。在本专利技术中，硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的浓度不易太大，因为浓度过大时颗粒状容易团聚，就形成了多孔结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】，难以形成核壳结构的氧化亚铜复合材料【Cu2O@Cu3(SO3)2·(H2O)2】。在本专利技术中，硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的物质的量浓度相同为1:2。亚硫酸钠溶液的体积大于硫酸铜溶液的体积(优选的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：/n分别配制浓度为0.05～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液；/n在加热搅拌条件下将所述亚硫酸钠溶液加入到所述硫酸铜溶液中，得到混合溶液；/n将所述混合溶液陈化后进行固液分离；/n对固液分离后的固体进行洗涤干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
分别配制浓度为0.05～0.15mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液；
在加热搅拌条件下将所述亚硫酸钠溶液加入到所述硫酸铜溶液中，得到混合溶液；
将所述混合溶液陈化后进行固液分离；
对固液分离后的固体进行洗涤干燥，得到核壳结构的氧化亚铜复合材料。


2.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜溶液和亚硫酸钠溶液的物质的量浓度比为1:2。


3.如权利要求3所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸钠溶液的体积大于所述硫酸铜溶液的体积。


4.如权利要求2或3所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，当所述亚硫酸钠溶液加入到所述硫酸铜溶液中时，保持所述硫酸铜溶液的温度为80～84℃。


5.如权利要求4所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述固液分离的具体方法为抽滤。


6.如权利要求2或3所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，对固液分离后的固体进行洗涤干燥包括：
用纯水对所述固体洗涤3次，在将洗涤后的固体在100℃下干燥。


7.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
称取CuSO4·5H2O溶于纯水，配成...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐宽镇，赵馨，武娟，张洋帆，王思雨，解双，叶欣，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61