超高纯度钨氯化物制造技术

可冷凝金属卤化物材料例如但不限于六氯化钨和五氯化钨可以用于在化学气相沉积(CVD)或原子层沉积工艺中沉积金属膜或含金属膜。本文描述的是用于纯化六氯化钨和五氯化钨原料的高纯度六氯化钨和五氯化钨系统和方法。提供了纯化的六氯化钨和五氯化钨，其含有小于10ppm，优选小于5ppm，更优选小于1ppm，最优选小于0.5ppm的铁和/或钼，和小于10ppm，优选小于5ppm的所有其它痕量金属总和，其包括但不限于铝、钾和钠。

Ultra high purity tungsten chloride

【技术实现步骤摘要】
超高纯度钨氯化物相关申请的交叉引用本申请要求2018年12月17日提交的美国临时专利申请号62/780,417的权益，其如同完全阐述一样通过引入并入本文。
本专利技术一般地涉及制备超高纯度钨氯化物(包括六氯化钨(WCl6)和五氯化钨(WCl5))的方法，该钨氯化物将用于电子工业应用。
技术介绍
金属卤化物，如TaCl5、WCl6、WCl5、WF6、MoCl5、HfCl4、ZrCl4和AlCl3，广泛用于电子工业中作为用于金属、金属氧化物和金属氮化物膜的沉积的前体。对于某些应用，半导体工业需要痕量金属杂质远低于10ppm的高纯度前体。这是因为，半导体集成电路越来越高的速度和复杂性要求对硅晶片表面上的金属污染的可接受水平施加极端限制的先进工艺。晶片表面上的金属污染已知是基于互补金属-氧化物-半导体(CMOS)的集成电路(IC)的产量和可靠性的严重限制因素。这样的污染降低了形成个体晶体管的管心的超薄SiO2栅极电介质的性能。铁是IC工业中最成问题的污染物之一。铁是自然界中非常常见的元素，且难以在生产线上消除。发现铁污染显著降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化包含氯化钨和至少一种杂质的固相原料的方法，所述方法包括：/n(a)在第一容器中将所述固相原料加热至第一温度范围内以产生经加热的原料；/n(b)使所述经加热的原料接触杂质吸收剂，其导致所述杂质吸收剂和所述至少一种杂质的反应性部分之间的反应以产生至少一种复合杂质，和产生第一中间产物，所述第一中间产物包含氯化钨、所述至少一种杂质的非反应性部分和所述至少一种复合杂质，其中所述至少一种复合杂质的升华点高于所述氯化钨的升华点，并且所述杂质吸收剂选自：氯化钾、氯化钠、氯化铷、氯化铯、氯化钙、氯化镁、氯化钡及其组合；/n(c)对所述第一中间产物执行分离过程，其导致所述至少一种复合杂质的至少一部分与...

【技术特征摘要】
20181217 US 62/780,417;20191211 US 16/710,8341.一种纯化包含氯化钨和至少一种杂质的固相原料的方法，所述方法包括：
(a)在第一容器中将所述固相原料加热至第一温度范围内以产生经加热的原料；
(b)使所述经加热的原料接触杂质吸收剂，其导致所述杂质吸收剂和所述至少一种杂质的反应性部分之间的反应以产生至少一种复合杂质，和产生第一中间产物，所述第一中间产物包含氯化钨、所述至少一种杂质的非反应性部分和所述至少一种复合杂质，其中所述至少一种复合杂质的升华点高于所述氯化钨的升华点，并且所述杂质吸收剂选自：氯化钾、氯化钠、氯化铷、氯化铯、氯化钙、氯化镁、氯化钡及其组合；
(c)对所述第一中间产物执行分离过程，其导致所述至少一种复合杂质的至少一部分与所述氯化钨和所述至少一种杂质的所述非反应性部分分离以产生第二中间产物，所述分离过程选自：蒸馏和升华；
(d)将所述第二中间产物冷却至第二温度范围内，其导致所述至少一种杂质的所述非反应性部分的至少一部分与所述氯化钨分离以产生产物，其中所述产物相对于所述固相原料和所述第二中间产物是氯化钨富集的；
其中步骤(a)至(d)在第一压力范围内执行。


2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
(e)将所述至少一种杂质的所述非反应性部分冷却至第三温度范围以产生冷凝的轻质杂质。


3.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法还包括：
(g)回收在步骤d中产生的产物，并在步骤a中将其用作所述固相原料。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中步骤a包括在第一容器中将所述固相原料加热至第一温度范围以产生经加热的原料，其中所述固相原料包含80至90重量％的六氯化钨，并且其中所述固相原料的余量包含选自以下的至少一种杂质：氯化钼、氯化铁、氯化铝、氯化铬、氯化镍、氯化铜和四氯氧化钨。


5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中步骤a包括在第一容器中将所述固相原料加热至第一温度范围以产生经加热的原料，其中所述固相原料包含80至90重量％的五氯化钨，并且其中所述固相原料的余量包含选自以下的至少一种杂质：氯化钼、氯化铁、氯化铝、氯化铬、氯化镍、氯化铜和四氯氧化钨。


6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中步骤a包括在第一容器中加热所述固相原料至第一温度范围以产生经加热的原料，其中所述第一容器包括升华器，并且所述第一温度范围包括大于所述氯化钨的升华点且小于所述至少一种复合杂质的升华点的温度范围。


7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中步骤a包括在第一容器中将所述固相原料加热至第一温度范围以产生经加热的原料，其中所述第一容器是熔化器，并且所述第一温度范围包括大于所述固相原料的熔点的温度范围。


8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中步骤b在吸收塔中执行。


9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中步骤b在所述第一容器中执行。


10.根据权利要求8所述的方法，其中步骤c还包括将所述第二中间产物引导至处理设备。


11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其中步骤b还包括使所述经加热的原料与选自氯化钾和氯化钠的杂质吸收剂接触。


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【专利技术属性】
技术研发人员：伍笑晞，S·V·伊瓦诺维，N·奥斯特瓦尔德，
申请(专利权)人：弗萨姆材料美国有限责任公司，
类型：发明
国别省市：美国;US