低温下Al对ZrO制造技术

本发明专利技术提供了一种低温下Al对ZrO

Al vs. ZrO at low temperature

【技术实现步骤摘要】
低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法
本专利技术属于陶瓷加工和金属基复合材料
，具体涉及一种低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法。
技术介绍
作为一种基本的物理化学现象，金属熔液对陶瓷的润湿性在材料制备中有着重要的应用，且一直得到关注，新型陶瓷的涌现和金属基复合材料3D打印等新技术的发展，又为润湿行为的研究注入了新活力。Al/ZrO2是一个典型的金属/陶瓷体系，在Al基复合材料和ZrO2陶瓷钎焊等方面有许多的应用，而其中Al对ZrO2陶瓷的润湿行为则是最为重要的关键问题之一，并且一直以来得到广泛关注。然而，由于Al液表面始终存在着极难去除的氧化膜，很难获得Al液对ZrO2陶瓷的直接接触，使得Al对ZrO2陶瓷的润湿很难实现，而且即使通过技术手段去除了Al液表面的氧化膜，在较低的熔化温度下，Al液也不能直接润湿ZrO2陶瓷。现有技术主要通过两种手段改善Al对ZrO2陶瓷的润湿性，一是采用反应润湿的方法，即在ZrO2陶瓷表面烧结或镀覆能与ZrO2反应的活性金属层(如Mo、W等)，或者是在Al液中添加活性元素(如Mg、Ti、V等)，或者采用其它技术手段使Al液与ZrO2陶瓷发生反应，从而实现反应润湿，例如Yang等在题为“直流电对Al/ZrO2连接系统润湿性、界面现象和剪切强度的影响”的研究论文[Nan-NanYang,YanGu,Kang-ZhanCao.Wettability,interfacialphenomenaandshearstrengthforAl/ZrO2joiningsystemdrivenbydirectcurrent.SuperlatticesandMicrostructures,2015,82:158–164]报道：外加电流可以促进Al/ZrO2陶瓷的界面反应，从而提高Al对ZrO2陶瓷的润湿性，700℃下就可使接触角由不加电流的150°降低至外加50mA电流的50°。二是采用升高温度的方法，使得Al与ZrO2陶瓷的润湿状态由不润湿转变为润湿，例如Ueki等在题为“一些金属对氧化锆陶瓷的润湿性”的研究论文[UekiM,NakaM,OkamotoI.Wettabilityofsomemetalsagainstzirconiaceramics.Journalofmaterialsscienceletters,1986,5(12):1261-1262.]中报道：在Al/ZrO2组成的体系中，Al液对ZrO2陶瓷润湿角由900℃的145°降低到了1200℃的55°。但是，现有两种改善Al对ZrO2陶瓷性润湿方法都有其缺点和不足，前者会在Al和ZrO2陶瓷的界面产生脆性的反应过渡层，从而降低界面结合强度，不论在陶瓷颗粒增强金属基复合材料领域还是在陶瓷连接领域，都会大幅度降低材料的各项性能；而后者则需要大幅提高温度才能实现润湿，即需要在850℃以上才能实现润湿，如此高的温度会导致铝液过烧从而降低材料的性能。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术提供了一种低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法，即通过磁控溅射的方法在氧化锆陶瓷表面沉积Al/Cu双层膜，可以在较低温度下实现Al对ZrO2陶瓷的直接润湿。为达到上述目的，本专利技术的解决方案是：一种低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法，其包括如下步骤：(1)、先对氧化锆(ZrO2)陶瓷表面进行抛光处理，再经超声后放置真空室内；(2)、将真空室的背底气压预抽至低于4×10-4Pa，并将氧化锆(ZrO2)陶瓷加热至100-400℃，且保温10-30min；(3)、待氧化锆(ZrO2)陶瓷的温度降至室温后，对真空室充入氩气，并保持压强为0.3-0.6Pa；(4)、对氧化锆(ZrO2)陶瓷进行磁控溅射时，先采用铝(Al)靶由直流阴极控制，得到铝(Al)层；在所述铝(Al)层的表面再采用铜(Cu)靶由射频阴极控制，得到铜(Cu)层，整个薄膜沉积过程中，氧化锆(ZrO2)陶瓷基片不加热也不施加负偏压。进一步地，步骤(1)中，超声的过程为：经抛光处理后的氧化锆(ZrO2)陶瓷分别在丙酮和酒精中超声清洗10-20min。进一步地，步骤(3)中，氩气的纯度为99.999％。进一步地，步骤(4)中，铝(Al)靶的外径为50-80mm，纯度为99.999％；铜(Cu)靶的外径为50-80mm，纯度为99.999％。进一步地，步骤(4)中，铝(Al)层的厚度为0.2-2μm，铜(Cu)层的厚度为10-100nm。由于采用上述方案，本专利技术的有益效果是：第一、本专利技术通过磁控溅射的方法在ZrO2陶瓷表面沉积Al/Cu双层膜，从而改善了Al或Al合金对ZrO2陶瓷的润湿性。第二、利用本专利技术的方法实现了Al对ZrO2陶瓷的直接润湿，润湿界面处不存在任何反应过渡层，可获得高的界面强度，从而提高复合材料的强度、硬度、模量等力学性能；另外，仅在680℃的较低温度下Al就可完全润湿ZrO2陶瓷，其润湿角小于15°。第三、本专利技术可以提升工业生产的效率，降低生产成本。附图说明图1为本专利技术的未沉积Al/Cu双层膜(a)和沉积Al/Cu双层膜(b)的ZrO2陶瓷片示意图。图2为本专利技术的ZrO2陶瓷片的润湿性实验对比示意图，其中，a和c：未沉积Al/Cu双层膜的ZrO2陶瓷片；b和d：沉积Al/Cu双层膜的ZrO2陶瓷片。具体实施方式本专利技术提供了一种低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法。具体地，本专利技术的低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法包括如下步骤：(1)、在镀覆涂层前，先将ZrO2陶瓷表面进行抛光处理以降低其表面粗糙度，然后分别在丙酮和酒精中超声清洗15min，再放置真空室内；(2)、正式镀膜前，将真空室的背底气压预抽至低于4×10-4Pa，并将ZrO2陶瓷加热至400℃，保温10min以去除其表面吸附的杂质和气体；(3)、待ZrO2陶瓷冷却至室温后，对真空室充入高纯Ar(纯度为99.999％)，并保持压强为0.6Pa；(4)、对ZrO2陶瓷进行磁控溅射时，先采用外径为76mm的Al靶(纯度为99.999％)由直流阴极控制，得到Al层；在所述Al层的表面再采用外径为76mm的Cu靶(纯度为99.999％)由射频阴极控制，得到Cu层，整个薄膜沉积过程中，ZrO2陶瓷基片不加热也不施加负偏压。其中，在步骤(4)中，在Al/Cu双层膜中，Al层是双层薄膜的底层，厚度为0.2-2μm，Cu层是双层薄膜的表面层，厚度为10-100nm，这些很薄的Cu层可以防止Al膜继续氧化。在Al/Cu双层膜中，表面层金属不限于Cu，只要表面层金属和Al能够发生反应即可。具体地，磁控溅射产生的高能量溅射Al粒子直接沉积时对ZrO2陶瓷表面的撞击作用足以克服能垒，ZrO2表面的O原子和Al液高温下才能获得Al-O化学键，并且这些界面的Al-O化学键一旦形成，在Al薄膜加热熔化后仍能保持，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温下Al对ZrO

【技术特征摘要】
1.一种低温下Al对ZrO2陶瓷的直接润湿方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、先对氧化锆陶瓷表面进行抛光处理，再经超声后放置真空室内；
(2)、将真空室的背底气压预抽至低于4×10-4Pa，并将氧化锆陶瓷加热至100-400℃，且保温10-30min；
(3)、待氧化锆陶瓷的温度降至室温后，对真空室充入氩气，并保持压强为0.3-0.6Pa；
(4)、对氧化锆陶瓷进行磁控溅射时，先采用铝靶由直流阴极控制，得到铝层；在所述铝层的表面再采用铜靶由射频阴极控制，得到铜层，整个薄膜沉积过程中，氧化锆陶瓷基片不加热也不施加负偏压。


2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：马冰洋，谈梓贤，尚海龙，杜浩明，齐小犇，刘达，
申请(专利权)人：上海电机学院，
类型：发明
国别省市：上海;31