一种红外碳化锗膜、具有碳化锗膜的红外材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种红外碳化锗膜、具有碳化锗膜的红外材料及其制备方法和应用，该红外碳化锗膜的制备方法包括以下步骤：将红外锗材料和石墨材料按1：99～99：1的原子比均匀混合，在300℃～2000℃，0.1吨～2000吨的条件下烧结成型；将得到的材料作为溅射靶材置于溅射环境中，并清除红外基体表面的杂质；将得到的红外基体放入溅射环境中，之后将得到的材料沉积到所述红外基体表面，在所述红外基体表面形成碳化锗膜。本发明专利技术采用锗‑石墨粉末热压烧结靶为溅射靶材沉积碳化锗膜，由于锗原子和石墨原子在锗‑石墨粉末热压烧结靶中是均匀分布的，因此，溅射离子溅射出来的沉积粒子也是均匀的，能获得膜层成分分布均匀，内部缺陷少，红外吸收小，且应力小。

A kind of infrared germanium carbide film, infrared material with germanium carbide film and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种红外碳化锗膜、具有碳化锗膜的红外材料及其制备方法和应用
本专利技术属于红外防护、增透膜
，具体涉及一种低红外吸收、低应力、高硬度的红外碳化锗膜、具有碳化锗膜的红外材料及其制备方法和应用。
技术介绍
红外热成像系统在军事和民用领域应用越来越广泛，可以在夜晚、大雾等条件下观测周围环境，起到预警监测作用。也可以无接触的测量人体温度，对传染病等疫情防控有重要意义。红外镜头是红外热成像系统的关键部件之一，而红外镜头表面的红外增透防护膜对红外镜头的使用寿命和成像质量起到至关重要的作用。红外碳化锗膜是最常用的红外增透防护膜之一，可以在硫系玻璃、硫化锌、锗、硅等红外光学基体表面起到红外增透和物理、化学防护的作用。红外碳化锗膜是红外类金刚石膜和红外基体之间良好的过渡层。常用的碳化锗膜沉积方式主要为磁控溅射，主要有两种方式，一是溅射锗和石墨镶嵌靶，二是采用溅射锗靶，通入碳氢气体的方式。第一种方式沉积的碳化锗膜的红外吸收大，膜层组分不均匀，膜层质量不佳；第二种沉积方式容易造成靶材中毒，影响沉积稳定性。因此需要对碳化锗膜的沉积方式进行改进，可以通过改进溅射靶材的方式，即采用锗－石墨粉末热压烧结制备的材料作为溅射靶材，沉积碳化锗膜。目前尚未发现锗－石墨粉末热压烧结靶沉积碳化锗膜的相关报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种低红外吸收、低应力、高硬度的红外碳化锗膜、具有碳化锗膜的红外材料及其制备方法和应用。该碳化锗膜可以应用到硫系玻璃、硫化锌、锗、硅等红外基体表面，起到红外增透和物理、化学防护的作用，从而解决溅射方式沉积碳膜过程中存在红外吸收大，膜层组分分布不均匀的问题。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种碳化锗膜的制备方法，包括以下步骤：1)将红外锗材料和石墨材料按1：99～99：1的原子比均匀混合，在300℃～2000℃，0.1吨～2000吨的条件下烧结成型；2)将步骤1)得到的材料作为溅射靶材置于溅射环境中，并清除红外基体表面的杂质；3)将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，之后将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，在所述红外基体表面形成碳化锗膜。优选的，前述的制备方法，其中所述溅射为磁控溅射或者离子束溅射。优选的，前述的制备方法，其中步骤1)中，所述红外锗材料和石墨材料的粒度范围均为0.001μm～5000μm，所述红外锗材料和石墨材料的原子比范围为(1-99):1；上述步骤1)中的压力可以优选为20吨～200吨。优选的，前述的制备方法，其中步骤2)中，所述红外基体选自硫系玻璃、硫化锌、锗、硅、硒化锌、氟化钙、氟化镁、蓝宝石、铝酸盐玻璃、镓酸盐玻璃和透红外基体中的一种。优选的，前述的制备方法，其中步骤2)中，所述清除红外基体表面的杂质的步骤包括：在无尘布中滴入酒精溶液擦拭红外基体的表面。优选的，前述的制备方法，其中步骤3)具体包括：将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，关闭挡板，之后抽真空至3×10-3Pa以下，同时通入氩气，调节射频功率为10W～200W，预溅射3～20min，打开挡板，镀制5min～120min以将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，沉积厚度范围为0.05μm～2μm，冷却5min～120min后取出。本专利技术的目的及解决其技术问题还可以采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种碳化锗膜，所述碳化锗膜是通过上述的方法制备的。优选的，前述的碳化锗膜，其中所述碳化锗膜的折射率介于2-4.5之间，纳米硬度介于5-30GPa之间。本专利技术的目的及解决其技术问题还可以采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种具有碳化锗膜的红外材料，所述红外材料包括红外基体和沉积在所述红外基体上的碳化锗膜，所述的碳化锗膜为上述的红外碳化锗膜。优选的，前述的具有碳化锗膜的红外材料，还包括沉积于所述碳化锗膜上的红外类金刚膜。本专利技术的目的及解决其技术问题还可以采用以下技术方案来实现。依据本专利技术提出的一种具有碳化锗膜的红外材料的制备方法，包括以下步骤：1)将红外锗材料和石墨材料按1：99～99：1的原子比均匀混合，在300℃～2000℃，0.1吨～2000吨的条件下烧结成型；2)将步骤1)得到的材料作为溅射靶材置于溅射环境中，并清除红外基体表面的杂质；3)将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，之后将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面。优选的，前述的制备方法，其中所述溅射为磁控溅射或者离子束溅射。优选的，前述的制备方法，其中步骤1)中，所述红外锗材料和石墨材料的粒度范围均为0.001μm～5000μm，所述红外锗材料和石墨材料的原子比范围为(1-99):1；步骤2)中，所述红外基体选自硫系玻璃、硫化锌、锗、硅、硒化锌、氟化钙、氟化镁、蓝宝石、铝酸盐玻璃、镓酸盐玻璃和透红外基体中的一种。优选的，前述的制备方法，其中步骤2)中，所述清除红外基体表面的杂质的步骤包括：在无尘布中滴入无水乙醇和乙醚混合液擦拭红外基体的表面；所述无水乙醇和乙醚二者的体积比为3:1。优选的，前述的制备方法，其中步骤3)具体包括：将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，关闭挡板，之后抽真空至3×10-3Pa以下，同时通入氩气，调节射频功率为10W～200W，预溅射3～20min，打开挡板，镀制5min～120min以将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，沉积厚度范围为0.05μm～2μm，冷却5min～120min后取出。优选的，前述的制备方法，其中在步骤3)之后还包括在所述碳化锗膜上沉积红外类金刚膜的步骤，不同折射率的碳化锗膜也可以组成增透防护膜系使用。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步来实现。依据本专利技术提出的一种红外热成像系统，所述红外热成像系统包括红外镜头，所述红外镜片表面设有红外增透防护膜，所述红外增透防护膜为上述的红外碳化锗膜。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点：本专利技术采用锗-石墨粉末热压烧结靶为溅射靶材沉积碳化锗膜，由于锗原子和石墨原子在锗-石墨粉末热压烧结靶中是均匀分布的，因此，溅射离子溅射出来的沉积粒子也是均匀的，能使得膜层成分分布均匀，红外吸收小，且应力小。本专利技术所制备的碳化锗膜可以单独在红外基体表面起到增透防护的作用，也可以作为红外类金刚膜和红外基体之间的应力过渡层和光学匹配层。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。附图说明图1a显示了本专利技术实施例1-3的锗-石墨粉末热压烧结靶沉积的碳化锗膜的折射率与波长的关系曲线；图1b显示了本专利技术实施例1-3的锗-石墨粉末热压烧结靶沉积的碳化锗膜的消光系数与波长的关系曲线；图2显示了本专利技术实施例1-3的锗-石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化锗膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将红外锗材料和石墨材料按1：99～99：1的原子比均匀混合，在300℃～2000℃，0.1吨～2000吨的条件下烧结成型；/n2)将步骤1)得到的材料作为溅射靶材置于溅射环境中，并清除红外基体表面的杂质；/n3)将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，之后将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，在所述红外基体表面形成碳化锗膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化锗膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将红外锗材料和石墨材料按1：99～99：1的原子比均匀混合，在300℃～2000℃，0.1吨～2000吨的条件下烧结成型；
2)将步骤1)得到的材料作为溅射靶材置于溅射环境中，并清除红外基体表面的杂质；
3)将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，之后将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，在所述红外基体表面形成碳化锗膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射为磁控溅射或者离子束溅射。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述红外锗材料和石墨材料的粒度范围均为0.001μm～5000μm，所述红外锗材料和石墨材料的原子比范围为(1-99):1；步骤2)中，所述红外基体选自硫系玻璃、硫化锌、锗、硅、硒化锌、氟化钙、氟化镁、蓝宝石、铝酸盐玻璃、镓酸盐玻璃和透红外基体中的一种。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述清除红外基体表面的杂质的步骤包括：在无尘布中滴入无水乙醇和乙醚混合液擦拭红外基体的表面；所述无水乙醇和乙醚二者的体积比为3:1。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)具体包括：将步骤2)得到的红外基体放入溅射环境中，关闭挡板，之后抽真空至3×10-3Pa以下，同时通入氩气，调节射频功率为10W～200W，预溅射3～20min，打开挡板，镀制5min～120min以将步骤1)得到的材料沉积到所述红外基体表面，沉积厚度范围为0.05μm～2μm，冷却5min～120min后取出。


6.一种碳化锗膜，其特征在于，所述碳化锗膜是通过权利要求1-5任一项所述的方法制备的。


7.一种具有碳化锗膜的红外材料，其特征在于，所述红外材料包括红外基体和沉积在所述红外基体上的碳化锗膜，所述的碳化锗膜为权利要求6所述的碳化锗膜。


8.根据权利要求7所述的具有碳化...

【专利技术属性】
技术研发人员：伏开虎，金扬利，陈玮，高帅，孙丽，李宝迎，刘永华，祖成奎，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11