一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工技术领域，提供了一种利用氯化铵、氯化氢和甲醇来合成氯甲烷及氨的装置及方法。本发明专利技术将氯化铵分解反应过程与氯甲烷合成反应过程分别在两个反应器中进行，可以有效避免氯化铵中夹带氯化钠、碳酸氢钠等盐类杂质对催化剂造成沉积堵塞而失活的问题。本发明专利技术给出的三套管式氯化铵进料装置，使氯化铵进料过程中保持低温和松散状态，有效避免了氯化铵进料管堵塞问题。

A device and method for producing chloromethane with ammonium chloride and hydrogen chloride as chlorine source

【技术实现步骤摘要】
一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置及方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种利用氯化铵、氯化氢合成氯甲烷的方法及装置。
技术介绍
纯碱是一种重要的化工原料，国内的制碱工业迅速发展，其中又以联碱工业最为发展突出。联碱工业的迅速发展，导致大量的氯化铵副产。氯化铵由于自身氯元素含量高的性质，在农业上使用极为有限；而其在工业、医药等行业的用量，都极为有限。过剩的氯化铵库存已经严重限制了纯碱工业的发展，因此对氯化铵的综合利用就显得极为重要。通过甲醇与氯化铵的反应，既可得到氯甲烷，又可回收其中的氨。氯甲烷是合成甲基氯硅烷、甲基纤维素、季铵盐等的重要原料，在农药、合成树脂、助剂等方面应用广泛。氨是重要的化工原料，既可在联碱行业循环利用，也可以用于其他行业。因此，氯化铵与甲醇合成氯甲烷工艺，既可解决氯化铵的大量剩余问题，又可生产高附加值的氯甲烷，以实现氯的回收与氨的回收利用。美国专利US2755311，US2755316，US3315441提出的以氯化铵和甲醇反应制备氯甲烷和氨的方法涉及两种工艺流程：一是将气态氯化铵和甲醇蒸汽通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，包括甲醇气化器(1)、甲醇过热器(2)、氯化氢加热器(3)、氯化铵给料器(4)、氯化铵分解反应器(5)、流化床合成反应器(6)；所述的甲醇气化器(1)的下部侧面进口与甲醇原料管(7)相连，所述的甲醇气化器(1)顶部出口与甲醇过热器(2)底部进口相连，所述的甲醇过热器(2)顶部出口与流化床合成反应器(6)的底部入口相连；所述氯化氢加热器(3)的管程进口与氯化氢气体原料管(8)相连，所述的氯化氢加热器(3)的管程出口与流化床合成反应器(6)的底部入口相连；所述的氯化铵给料器(4)的出口与氯化铵分解反应器(5)顶部的氯化铵进料管(9)相连；...

【技术特征摘要】
1.一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，包括甲醇气化器(1)、甲醇过热器(2)、氯化氢加热器(3)、氯化铵给料器(4)、氯化铵分解反应器(5)、流化床合成反应器(6)；所述的甲醇气化器(1)的下部侧面进口与甲醇原料管(7)相连，所述的甲醇气化器(1)顶部出口与甲醇过热器(2)底部进口相连，所述的甲醇过热器(2)顶部出口与流化床合成反应器(6)的底部入口相连；所述氯化氢加热器(3)的管程进口与氯化氢气体原料管(8)相连，所述的氯化氢加热器(3)的管程出口与流化床合成反应器(6)的底部入口相连；所述的氯化铵给料器(4)的出口与氯化铵分解反应器(5)顶部的氯化铵进料管(9)相连；所述的氯化氢气体原料管(8)与氯化铵进料管(9)上的氯化氢气体进口管(10)相连；所述的氯化铵分解反应器(5)上部侧面的气体出口管(11)与流化床合成反应器(6)下部侧面的进气管(12)相连；所述的流化床合成反应器(6)顶部出口与产品气体管(13)相连；所述的氯化铵给料器(4)为密闭型。


2.根据权利要求1所述的一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，所述的氯化铵分解反应器(5)为流化床型反应器，由分解反应器壳体(14)、加热器(15)、分布器(16)和氯化铵进料管(9)组成；所述的氯化铵进料管(9)为垂直安装的三套管结构，通过其外管上部的法兰与氯化铵分解反应器(5)顶部封头连接密封；所述氯化铵进料管(9)的顶部通过内管向上延伸与氯化铵给料器(4)的出口相连，下部向下延伸至氯化铵分解反应器(5)的直筒段，氯化铵进料管(9)的外管壁上包覆有耐高温的保温材料；在氯化铵进料管(9)中间管的顶部装有氯化氢气体进口管(10)；氯化铵进料管(9)外管上部侧面分别装有冷却水进口(17)和冷却水出口(18)；所述的加热器(15)上分别设有加热介质熔融盐进口管(19)和加热介质熔融盐出口管(20)；所述的氯化铵分解反应器(5)内装有80～200目的氧化铝粉体作为流化颗粒；所述的加热器(15)中的加热介质为熔融盐。


3.根据权利要求1所述的一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，所述的流化床合成反应器(6)由合成反应器壳体(21)、气体分布器(22)、冷却器(23)构成；所述的冷却器(23)装有冷却介质熔融盐进口(24)和冷却介质熔融盐出口(25)；所述的流化床合成反应器(6)内装有浸渍了催化活性物质的60～200目的氧化铝粉体或30～80目的活性炭粉体氧化铝粉末或活性炭粉末，作为流化颗粒。


4.根据权利要求1所述的一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，流化床合成反应器(6)为管式固定床反应器(26)，其壳程内以熔融盐作为冷却介质，管程内装有浸渍了催化活性物质的氧化铝或活性炭颗粒催化剂；所述的催化剂颗粒的当量直径为3～5mm；所述的甲醇过热器(2)出口与管式固定床反应器(26)顶部气体入口相连；所述的氯化氢加热器(3)出口与管式固定床反应器(26)顶部气体入口相连；所述的氯化铵分解反应器(5)的气体出口管(11)与管式固定床反应器(26)顶部侧面的管式固定床反应器进气管(30)相连；所述的管式固定床反应器(26)底部出口与管式固定床反应器产品气体管(27)相连；管式固定床反应器(26)外壳的侧上方设有管式固定床反应器冷却介质熔融盐出口(29)，管式固定床反应器(26)外壳的侧下方设有管式固定床反应器冷却介质熔融盐进口(28)，管式固定床反应器冷却介质熔融盐进口(28)与管式固定床反应器冷却介质熔融盐出口(29)在管式固定床反应器(26)外壳的周向位置相差180°。


5.根据权利要求3所述的一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，流化床合成反应器(6)上的冷却介质熔融盐出口(25)经进一步加热装置与加热器(15)的加热介质熔融盐进口(19)相连，加热器(15)的加热介质熔融盐出口(20)与冷却介质熔融盐进口(24)相连。


6.根据权利要求4所述的一种以氯化铵和氯化氢为氯源生产氯甲烷的装置，其特征在于，自管式固定床反应器(26)的管式固定床反应器冷却介质熔融盐出口(29)经进一步加热装置与加热器(15)的加热介质熔融盐进口(19)相连，加热器(15)的加热介质熔融盐出口(20)与管式固定床反应器冷却介质熔融盐进口(28)相连。


7.一种使用权利要求1～6所述的氯甲烷合成反应装置的方法，其特征是包括以下步骤：
a.向氯化铵分解反应器(5)加入氧化铝粉体，向流化床合成反应器(6)或管式固定床...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡永琪，曹超文，赵风云，姜海超，张向京，刘玉敏，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北;13