一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法。结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗；下片有液体出入口、流道、加热层、位于加热层中心处的中心视窗和绝缘层。加热层有四个接触电极及螺旋环形加热丝；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内设置悬空的支撑膜；使加热层中心的加热丝区域与其他区域的硅基片通过支撑膜隔离开；液体出入口通过流道连通并关于中心视窗对称布置；中心视窗上均有多个小孔。所述芯片具有分辨率高，液体流向可控，样品漂移率低的优点。

A high resolution in situ liquid heating chip for TEM and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法
本专利技术涉及气相芯片领域，尤其涉及一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法。
技术介绍
原位透射电镜技术以其超高空间分辨率(原子级)以及超快时间分辨率(毫秒级)的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。随各个领域科学研究的深入化、多样化发展，研究者们开始尝试利用原位透射电镜进行更进一步的研究，如电催化性能研究、电池材料测试、光催化反应、高温反应等等，这就需要在电镜测试中引入如热场、光场、电化学场、流体场等外场作用以及气氛或溶液环境。随着纳米材料的发展，纳米材料合成成为当今的热门科学，纳米材料的合成绝大部分都是溶液相的温控反应，温度不仅影响分子反应的活化能垒，同时也影响反应过程中的物质交换速率，研究者可以通过原位液相TEM流体加热技术获取材料详细的变化过程结果，并通过控制温度获取不同温度下材料的形貌结构、晶体形态等等信息，这对纳米能源材料合成及其生长过程机理有着重要的意义，这也将对纳米材料合成有着极为重要的指导作用。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，/n其中上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置；/n下片设置有液体入口、流道、液体出口、加热层、中心视窗2、绝缘层，所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为...

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，
其中上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置；
下片设置有液体入口、流道、液体出口、加热层、中心视窗2、绝缘层，所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域设置一层氮化硅或氧化硅作为支撑膜，氮化硅或氧化硅支撑膜以下的硅被完全腐蚀，留有氮化硅或氧化硅支撑膜悬空在加热层中心的加热丝区域下的硅基片和该区域以外的硅基片上；加热层中心的加热丝区域的硅基片与除加热层中心的加热丝区域以外的硅基片通过氮化硅或氧化硅支撑膜隔离开；所述液体入口与液体出口关于中心视窗2对称布置，液体入口与液体出口通过流道连通；中心视窗2位于加热层的中心处，且不被加热材料挡住；在加热层上面设置有绝缘层，覆盖除四个接触电极以外的整个加热层区域；
所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。


2.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，所述金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al。


3.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500um。


4.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。


5.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值；
任选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼。


6.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述流体入口和流体出口的尺寸为200*200um-1000*1000um；
任选的，所述流道的横截面的宽度为10um-200um，高度为50nm-1um；
任选的，所述支撑膜的宽度为10-500nm，作为支撑膜的氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
任选的，所述支撑膜的结构是以中心视窗为中心的内径为0.15mm-0.5mm的近圆形或方形。


7.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s，晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S4.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀金属键合材料，得到晶圆A-5；
优选的，金属键合材料的厚度为50nm-2000nm；金属键合材料的金属为低熔点金属；
更优选的，金属键合材料的金属为In、Sn或Al；
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片。


8.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺将中心视窗和流道出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
S4.将晶圆B-2的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S8.利用PECVD工艺在支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅或氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7；
优选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
S9.利用光刻工艺将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层度金属加热层，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖洪钢，
申请(专利权)人：厦门超新芯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35