一种测定镍铜合金中铜含量的方法技术

本发明专利技术实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、铜含量的测定、沉淀吸附的补正、铜含量的计算；所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；所述铜含量的测定为采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu‑EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而计算出铜的含量；所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。利用本发明专利技术提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法能解决目前镍铜合金中铜含量检测结果不准确的问题，使相对标准偏差RSD控制在0.5％以内。

A method for the determination of copper content in nickel copper alloy

【技术实现步骤摘要】
一种测定镍铜合金中铜含量的方法
本专利技术属于冶金
,涉及一种测定镍铜合金中铜含量的方法，具体的说是一种氨水分离铁—硫脲释放络合容量法。
技术介绍
镍、铜是炼钢主要合金化元素物质，广泛用于耐候钢、结构钢、不锈钢等钢种的合金剂。目前，炼钢镍、铜合金化的镍、铜都用纯金属，因此价格昂贵，增加炼钢成本。镍铜合金是采用镍、铜和铁金属二次熔化制成的新型合金，合金含镍约20％，铜约50％，铁约30％，可用于炼钢合金化。由于试样中有大量铁元素的干扰，三价铁和铜发生反应，使电解生成的铜重新溶解到试液中，现镍铜合金采用有色金属行业标准YS/T325.2-2009《镍铜合金化学分析方法第2部分：铜量的测定电解重量法》或使用硫代硫酸钠碘量法进行测定。使用YB/T325.2-2009方法时，因试样中存在大量铁元素干扰，在试液中Fe3+与Cu发生反应，使Cu变为Cu2+，从而无法检测出镍铜合金中的铜含量。硫代硫酸钠碘量法将试样用氟化物掩蔽铁、铝、钛等，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。经试验，当试样中铁含量>20％时，氟化钠的掩蔽效果不佳，造成测定结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：/n测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、滤液中铜含量的测定、沉淀吸附的补正、将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加；其中，/n所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；/n所述滤液中铜含量的测定为：采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而测定出滤液中铜含量；/n所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、滤液中铜含量的测定、沉淀吸附的补正、将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加；其中，
所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；
所述滤液中铜含量的测定为：采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而测定出滤液中铜含量；
所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。


2.根据权利要求1所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述的试样溶解步骤为：称取镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝酸完全溶解镍铜合金试样得镍铜合金溶液，将镍铜合金溶液定容于容量瓶里形成定容镍铜合金溶液。


3.根据权利要求2所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述的干扰分离步骤：取定容镍铜合金溶液于烧杯中，加入氨水使铁生成氢氧化铁沉淀直到不再生成氢氧化铁沉淀，将带有氢氧化铁沉淀的定容镍铜合金溶液煮沸；当氢氧化铁沉淀下沉，用滤纸过滤分离出氢氧化铁沉淀和滤液，用氨水洗涤分离出的氢氧化铁沉淀。


4.根据权利要求3所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液至微酸性，往滤液中加入乙二胺四乙酸EDTA溶液全部络合滤液中能络合的元素，再将滤液加热煮沸1min，冷却至室温，再往滤液中加入六次甲基四胺，使试液pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液滴定滤液至红色；再往滤液中相继加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液及邻二氮杂菲溶液，摇动滤液至色泽为黄色；用锌标准溶液滴定滤液至红色为终点；根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量。


5.根据权利要求4所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述沉淀吸附的补正步骤：将氢氧化铁沉淀用稀盐酸完全溶解至烧杯中形成试液，将试液定容至100mL容量瓶中，用铜标准溶液配制工作曲线，ICP光谱测定试液中铜的含量。


6.根据权利要求4所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数：

其中，
W(Cu)，为铜的质量分数，数值以％表示；
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g。


7.根据权利要求1所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：所述测定镍铜合金中铜含量的方法具体为：
S1：称取一定量镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧军，陈海，雷坚，黄义伟，胡麟，刘祖强，熊小庆，
申请(专利权)人：柳州钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45