【技术实现步骤摘要】
基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法
本专利技术涉及化学分析领域,具体涉及一种基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法。
技术介绍
铝合金中铬的含量通常采用国家标准GB/T20975.18-2008铝及铝合金化学分析方法中第18部分铬含量的测定方法进行测定。标准中规定了铬含量测定的两个方法:一是,萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法,对铬含量的测定范围:0.0001%~0.60%;二是,火焰原子吸收光谱法,对铬含量的测定范围:0.010%~0.60%。检测铝合金中铬的含量还有一种方法,参考国家标准GB/T20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法中第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。本方法规定了铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铋、铬、锌、镍、镉、锆、铍、铅、硼、硅、锶、钙、锑含量的测定方法。其中铬含量的测量范围0.0020%~0.50%。一般情况下,铝合金中的铬含量较低,可以采用上述国标进行检测,但是对于一些中间合金,其中的铬含量会较高,比如铝铬中间合金中的铬含量在2. ...
【技术保护点】
1.基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法,其特征在于,采用氢氧化钠-过氧化氢溶解待测物形成碱性混合液,再将碱性混合液酸化,然后向酸化后的混合液中加入硫酸-磷酸的混合介质,使得混合液中的三价铬离子处于稳定状态,再向混合液中加入氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,再通过硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬,根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算待测物中的铬含量。/n
【技术特征摘要】
1.基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法,其特征在于,采用氢氧化钠-过氧化氢溶解待测物形成碱性混合液,再将碱性混合液酸化,然后向酸化后的混合液中加入硫酸-磷酸的混合介质,使得混合液中的三价铬离子处于稳定状态,再向混合液中加入氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,再通过硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬,根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算待测物中的铬含量。
2.根据权利要求1所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)试样处理
称取待测物置于反应器中,向反应器内加入适量氢氧化钠溶液,待作用缓慢时,向反应器内滴加少量过氧化氢,待待测物完全溶解后,于高温电炉上加热,分解过氧化氢,撤去热源,待反应器稍冷后加入适量硝酸酸化,再加入硫酸-磷酸混合介质,再加入适量水稀释,此时混合液中的三价铬离子处于稳定状态,向混合液中加入过量氧化剂,再滴加硝酸银溶液,加热煮沸,此时混合液的颜色变成稳定的紫红色,煮沸直至氧化剂完全分解,稍冷后,加入盐酸溶液,煮沸后继续加热沸腾7-8min,将溶液冷却至室温;
2)滴定
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄绿色,滴加指示剂,继续滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点;
3)计算
按下式计算:
Cr%=(0.01734MV/W)×100%
式中:
M为硫酸亚铁铵标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V为硫酸亚铁铵标溶液的体积,单位为毫升(ml);
W为待测试样的质量,单位为克(g);
0.01734为铬的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
3.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法,其特征在于,步骤1)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为200g/L,所述的过氧化氢为质量浓度30%的过氧化氢溶液,所述...
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