一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法制造技术

本发明专利技术涉及一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，步骤包括：S1、制备对照品溶液；S2、制备供试品溶液；S3、限量检测。还涉及一种如前所述痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法得到的指纹图谱，所述指纹图谱中共有4个特征峰，各峰以熊去氧胆酸峰为参比峰。本发明专利技术的超高效液相色谱测定法对供试品的前处理方法简单，具有操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高、通用性广等优点；本发明专利技术的超高效液相色谱测定法是通过计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，准确高效全面监控产品质量同时鉴别产品真伪。

Determination of bear bile powder in Tanreqing Injection by ultra high performance liquid chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法
本专利技术涉及药物分析检测
，尤其涉及一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法。
技术介绍
熊胆粉是痰热清注射液中主要药味，其以熊胆粉提取物投料，物质基础研究发现熊胆粉提取物的主要成分为熊去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、鹅去氧胆酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸等，因此本研究采用超高效液相色谱法新建特征图谱用于监测注射液中的熊胆粉成分的质量。熊去氧胆酸为熊胆粉提取物的主要成分之一，含量占注射液中熊胆粉提取物总量的75％，且其含量非常稳定，33批注射液中熊去氧胆酸含量的RSD仅4.9％，另外其色谱峰的保留时间适中，因此选其作为参照物。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：提供一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，步骤包括：S1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，步骤包括：/nS1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0mg/mL的溶液，作为对照品溶液；/nS2、制备供试品溶液：提供不同批次的痰热清注射液10mL，精密加入0.08％乙酸乙腈10mL，混匀，加入氯化钠5g，振摇2min，离心5min，转速为4000转/分钟，取上清液，作为供试品溶液；/nS3、限量检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行测定，色谱测定条件为：采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters，0.3×10cm，1.7μm)作为色谱柱；采用乙...

【技术特征摘要】
1.一种痰热清注射液中熊胆粉超高效液相色谱测定法，其特征在于，步骤包括：
S1、制备对照品溶液：取熊去氧胆酸对照品，加入甲醇溶解并稀释成熊去氧胆酸浓度为4.0mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
S2、制备供试品溶液：提供不同批次的痰热清注射液10mL，精密加入0.08％乙酸乙腈10mL，混匀，加入氯化钠5g，振摇2min，离心5min，转速为4000转/分钟，取上清液，作为供试品溶液；
S3、限量检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行测定，色谱测定条件为：采用ACQUITYUPLCBEHC18(Waters，0.3×10cm，1.7μm)作为色谱柱；采用乙腈-0.1％磷酸作为流动相，梯度洗脱，其洗脱时间与流动相体积分别为：
0min，乙腈20％，0.1％磷酸80％；
1min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
3min，乙腈38％，0.1％磷酸62％；
5min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
10min，乙腈50％，0.1％磷酸50％；
其中，理论板数按熊去氧胆酸峰计算应不低于10000；
其中，供试品指纹图谱与对照品指纹图谱经相似度计算，6min后色谱峰的相似度不低于0.90。


2.根据权利要求1所述的痰热清注射液中熊胆...

【专利技术属性】
技术研发人员：季申，李雯婷，胡青，苗水，张小利，
申请(专利权)人：上海凯宝药业股份有限公司，上海市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：上海;31