ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法技术

本发明专利技术公开了ICP‑AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，该测定方法通过将不同体积的1000μg/mL的铟标准溶液、铋标准溶液加入到盛有锡基溶液的250mL容量瓶中，分别制备出含铟、铋不同含量的系列工作标准溶液，在确定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数下对上述系列工作标准溶液分别进行测定，将系列工作标准溶液的发射谱线强度与其浓度值建立工作曲线，对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出锡铟铋复合氧化物粉末中铟、铋的百分含量。该测定方法能够同时计算出铋和铟的百分含量，为锡铟铋复合氧化物粉末质量及性能的控制提供了依据和数据支撑。

Determination of bismuth and indium in tin indium bismuth composite oxide powder by ICP-AES

【技术实现步骤摘要】
ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法
本专利技术涉及分析测试
，具体的是ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，ICP-AES法是电感耦合等离子体原子发射光谱法的简称。
技术介绍
随着环保型电工合金材料的发展，国内电工合金行业对高性能氧化锡粉末产生强烈的需求。掺铟、掺铋、掺锑等的氧化锡复合粉在提升触头合金综合性能上具有明显优势，能更好地满足小型大功率电接触器件的市场需要。复合氧化物粉末中掺入的元素种类、用量不同，得到的材料性能也不同。复合氧化物粉末中的金属元素需要准确测定和控制。锡铟铋复合氧化物粉末作为电工合金的原料已有广泛的应用，但其中的铟、铋元素成分的测定，未见有国家标准，期刊上也未查到有分析方法，未见有电感耦合等离子体原子发射光谱法分析方法，目前未查到有现成的方法可用。对于锡铟铋复合氧化物粉末中铟的测定参考许洁瑜等发表在《材料研究与应用》2010年第4卷第3期上的“EDTA络合滴定法测定锡铋铟合金中的铟”进行分析时存在着①样品溶解不完全；②低含量的铟无法测定；③为排除锡和铋的干扰须采用萃取等手段先把铟与锡、铋分离，再用EDTA络合滴定法测定铟，该方法步骤多、周期长、工作量大、需要的试剂种类多和用量大等问题，且该文仅有铟的方法无铋的分析方法。现有技术中没有同时测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法。为满足锡铟铋复合氧化物粉末及电工合金现代生产对化学成分精准控制的要求，保证锡铟铋复合氧化物粉末及电工合金的产品质量及性能，急需建立锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟含量测定的方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中的不足，本专利技术提供ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，该测定方法能够同时计算出铋和铟的百分含量，为锡铟铋复合氧化物粉末质量及性能的控制提供了依据和数据支撑。本专利技术的锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟的分析范围分别为：0.25％～25.00％、0.25％～30.00％。为了实现上述目的，本专利技术采用的具体方案为：ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，包括如下步骤：(1)、配制锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液，然后利用锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液配制铋元素浓度范围为0～100μg/mL、铟元素浓度范围为0～120μg/mL的系列工作标准溶液；(2)、准确称取0.0900～0.1500g锡铟铋复合氧化物粉末，将其置于已盛有0.4～0.8g氢氧化钠的坩埚中，再向坩埚中分别加入1g氢氧化钠和0.8～1.2g过氧化钠，混合后，用0.4～0.8g氢氧化钠覆盖于上方，将此坩埚置于已升温至700～720℃的马弗炉中保温一段时间并取出，然后用热纯水浸取坩埚中的熔融物于烧杯中，向烧杯中缓慢加入25mL盐酸，在电炉上煮沸至溶液清亮，取下并冷却至室温，转移入250mL容量瓶中并用水定容至刻度，即得锡铟铋复合氧化物粉末的待测液；(3)、通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤(1)中的系列工作标准溶液和步骤(2)中的锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行扫描测定，结合图谱情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含铋铟的系列工作标准溶液的测试比对情况，选出铋、铟的分析谱线；(4)、根据步骤(3)选出的铋、铟分析谱线的强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行测定并得到其铋、铟元素发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据工作曲线能够自动计算出锡铟铋复合氧化物粉末中的铋、铟的百分含量。进一步地，系列工作标准溶液包括一个空白溶液及至少三个标准溶液，空白溶液中不含有铋元素和铟元素，标准溶液中含有铋元素和铟元素。进一步地，系列工作标准溶液的配制方法为：(a)、配制锡基溶液：称取0.0500～0.1000g光谱纯二氧化锡，将其置于已盛有0.4～0.8g氢氧化钠的镍坩埚中，向坩埚中分别加入1g氢氧化钠和0.8～1.2g过氧化钠，混合后，用0.4～0.8g氢氧化钠覆盖于上方，将此坩埚置于已升温至700～720℃的马弗炉中中保温一段时间并取出，用热纯水浸取坩埚中的熔融物于250mL烧杯中，向烧杯中缓慢加入25mL盐酸，在电炉上煮沸至溶液清亮，取下，冷却至室温，转移入250mL容量瓶中，得到锡基溶液；重复以上步骤制备7份锡基溶液，并将7份锡基溶液分别置于7个容量瓶中；(b)、配制空白溶液：向其中的1个容量瓶中添加水直至容量瓶的250mL刻度线处，形成空白溶液；(c)、配制不同浓度的标准溶液：在另外6个容量瓶中先按1mL、5mL、10mL、30mL、0.25mL、20mL的量分别加入1000ug/mL的铟标准溶液，再按1mL、3mL、5mL、10mL、25mL、0.25mL的量分别加入1000ug/mL的铋标准溶液，再分别添加水直至容量瓶的250mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E、标F共六个标准溶液；其中，标A标准溶液中铟元素的浓度为4ug/mL、铋元素的浓度为4ug/mL；标B标准溶液中铟元素的浓度为20ug/mL、铋元素的浓度为12ug/mL；标C标准溶液中铟元素的浓度为40ug/mL、铋元素的浓度为20ug/mL；标D标准溶液中铟元素的浓度为120ug/mL、铋元素的浓度为40ug/mL；标E标准溶液中铟元素的浓度为1ug/mL、铋元素的浓度为100ug/mL；标F标准溶液中铟元素的浓度为80ug/mL、铋元素的浓度为1ug/mL。进一步地，步骤(3)中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：功率：1.0KW～1.3KW；等离子体气流量：12L/min～13L/min；辅助气流量：1.0L/min～1.1L/min；雾化气流量：0.70L/min～0.85L/min；泵速：12rpm～13rpm；稳定延迟时间：10s～12s；样品提升时间：10s～13s；读取时间：5s-6s；重复测量次数：2次～3次；观测高度：14mm。进一步地，步骤(3)中选出的分析谱线为灵敏度高且基体元素对所选谱线干扰很小的谱线，选出的铋、铟的分析谱线为：Bi223.061nm，In410.176nm。进一步地，步骤(4)中，除包括方法线性方程的建立，还包括相关系数、检出限、测定下限及相对标准偏差的计算，其中，相关系数≥0.999，检出限≤0.010％，相对标准偏差≤1％。有益效果：1、本专利技术的测定方法中，当电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数和分析谱线得到确定后，对系列工作标准溶液进行测定即可确定方法线性方程，然后对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行分析就能测定计算出锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟的百分含量，节省了分析时间，能够满足科研和生产需要。2、本专利技术中的测定方法能在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）、分别配制锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液，然后利用锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液配制铋元素浓度范围为0~100μg/mL、铟元素浓度范围为0~120μg/mL的系列工作标准溶液；/n（2）、准确称取0.0900~0.1500g锡铟铋复合氧化物粉末，将其置于已盛有0.4~0.8g氢氧化钠的坩埚中，再向坩埚中分别加入1g氢氧化钠和0.8~1.2g过氧化钠，混合后，用0.4～0.8g氢氧化钠覆盖于上方，将此坩埚置于已升温至700～720℃的马弗炉中保温一段时间并取出，然后用热纯水浸取坩埚中的熔融物于烧杯中，向烧杯中缓慢加入25mL盐酸，在电炉上煮沸至溶液清亮，取下并冷却至室温，转移入250mL容量瓶中并用水定容至刻度，即得锡铟铋复合氧化物粉末的待测液；/n（3）、通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤（1）得到的系列工作标准溶液和步骤（2）得到的锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行扫描测定，结合图谱情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含铋铟的系列工作标准溶液的测试比对情况，选出铋、铟的分析谱线；/n（4）、根据步骤（3）选出的铋、铟分析谱线的强度值与其浓度值建立相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行测定并得到其铋、铟元素发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据工作曲线能够自动计算出锡铟铋复合氧化物粉末中的铋、铟的百分含量。/n...

【技术特征摘要】
1.ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、分别配制锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液，然后利用锡基溶液、铟标准溶液、铋标准溶液配制铋元素浓度范围为0~100μg/mL、铟元素浓度范围为0~120μg/mL的系列工作标准溶液；
（2）、准确称取0.0900~0.1500g锡铟铋复合氧化物粉末，将其置于已盛有0.4~0.8g氢氧化钠的坩埚中，再向坩埚中分别加入1g氢氧化钠和0.8~1.2g过氧化钠，混合后，用0.4～0.8g氢氧化钠覆盖于上方，将此坩埚置于已升温至700～720℃的马弗炉中保温一段时间并取出，然后用热纯水浸取坩埚中的熔融物于烧杯中，向烧杯中缓慢加入25mL盐酸，在电炉上煮沸至溶液清亮，取下并冷却至室温，转移入250mL容量瓶中并用水定容至刻度，即得锡铟铋复合氧化物粉末的待测液；
（3）、通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤（1）得到的系列工作标准溶液和步骤（2）得到的锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行扫描测定，结合图谱情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含铋铟的系列工作标准溶液的测试比对情况，选出铋、铟的分析谱线；
（4）、根据步骤（3）选出的铋、铟分析谱线的强度值与其浓度值建立相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对锡铟铋复合氧化物粉末的待测液进行测定并得到其铋、铟元素发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据工作曲线能够自动计算出锡铟铋复合氧化物粉末中的铋、铟的百分含量。


2.根据权利要求1所述的ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，其特征在于，系列工作标准溶液包括一个空白溶液及至少三个标准溶液，其中，空白溶液中不含有铋元素和铟元素，标准溶液中含有铋元素和铟元素。


3.根据权利要求2所述的ICP-AES法测定锡铟铋复合氧化物粉末中铋、铟百分含量的方法，其特征在于，系列工作标准溶液的配制方法为：
（a）、配制锡基溶液：称取0.0500～0.1000g光谱纯二氧化锡，将其置于已盛有0.4～0.8g氢氧化钠的镍坩埚中，向坩埚中分别加入1g氢氧化钠和0.8～1.2g过氧化钠，混合后，用0.4～0.8g氢氧化钠覆盖于上方，将此坩埚置于已升温至700～720℃的马弗炉中保温一段时间并取出，用热纯水浸取坩埚中的熔融物于250mL烧杯中，向烧杯中缓慢加入25mL盐酸，在电炉上煮沸至溶液清亮，取下，冷却至室温，得到锡基溶液；重复以上步骤制备7份锡基溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜米芳，刘攀，李景滨，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：河南;41