一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种锌铝镁合金中微量元素(包括铝、镁、铁、铅、镉)的检测方法：采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量。本发明专利技术所述检测方法主要解决了现有锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素检测中关于锌铝镁合金样品无法完全溶解以及无法准确测量的技术问题。

A method for the determination of trace elements in Zn Al Mg alloy

【技术实现步骤摘要】
一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法
本专利技术属于冷轧钢板表面化学分析领域，具体涉及一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，特别涉及一种锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测方法。
技术介绍
锌铝镁合金镀层产品自上世纪80年代被开发成功以来，从最初的建筑彩涂应用发展到目前的汽车应用，已有二十多年的发展历史。因此，准确检测锌铝镁合金的化学成分，进行质量控制，是锌铝镁合金研制、应用及生产的重要保证。目前，涉及锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素的含量的检测方法主要有容量法、分光光度法、X射线荧光光谱法和直读光谱法等，这些方法均需要对铝、镁、铁、铅、镉元素逐个进行分析，其操作流程复杂繁琐，分析时间长。此外，电感耦合等离子发射光谱仪广泛应用于金属材料成分分析，其具有检出限低、基体效应小、精密度高、线性范围宽、可同时测定多种元素的特点。虽然目前电感耦合等离子体发射光谱法已经在冶金行业得到广泛应用，但是针对锌铝镁合金中主要元素含量的电感耦合等离子体发射光谱法可参照的检验标准或文献资料明显不足。因此，研究并建立高效的电感耦合等离子体发射光谱法来测定铝锌镁合金中铝、镁、铁、铅、镉的快速分析方法显得十分必要。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)对锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉五种元素的含量同时进行检测，并选择电感耦合等离子发射光谱仪的最佳工作条件，简化了测试步骤，提高了工作效率，本专利技术所述检测方法从精密度和与样品加标回收率试验中均得到充分验证。进一步而言，本专利技术所述检测方法主要解决了现有锌铝镁合金中铝、镁、铁、铅、镉元素检测中关于锌铝镁合金样品无法完全溶解以及无法准确测量含量的技术问题。用于实现上述目的的技术方案如下：本专利技术提供一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，所述检测方法包括采用光谱法检测所述锌铝镁合金中微量元素的含量，其特征在于：采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量；其中，所述微量元素包括铝、镁、铁、铅、镉。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述光谱法中采用电感耦合等离子发射光谱仪，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1145-1155W，泵速为45-55rpm，辅助气流量为0.3-0.7L/min，雾化器气体流量为0.5-0.9L/min，雾化器压力为0.1-0.3MPa，冲洗时间为40-50s。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述铝标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铝标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；所述镁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；所述铁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；所述铅标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铅标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；所述镉标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镉标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；其中所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，得到高纯锌溶液。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-7min、在温度为175-185℃的条件下加热8-13min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液；优选地，所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取1.0000g高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，得到高纯锌溶液。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，用水定容；优选地，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在温度为125-135℃的条件下加热3-7min、在温度为145-155℃的条件下加热3-6min、在温度为175-185℃的条件下加热8-12min，后冷却至室温，用水定容至250mL。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述待测锌铝镁合金溶液的制备步骤为：称取1.0000g锌铝镁合金置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min，后冷却至室温，用水定容至250mL。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述水为高纯水。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述高纯锌的纯度≥99.9999％。在一个实施方案中，本专利技术所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法中，所述铝元素的最佳检测波长为390.2nm；所述镁元素的最佳检测波长为279.0nm；所述铁元素的最佳检测波长为238.2nm；所述铅元素的最佳检测波长为220.3nm；所述镉元本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，所述检测方法包括采用光谱法检测所述锌铝镁合金中微量元素的含量，其特征在于：/n采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；/n采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；/n根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量；/n其中，所述微量元素包括铝、镁、铁、铅、镉。/n

【技术特征摘要】
1.一种锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，所述检测方法包括采用光谱法检测所述锌铝镁合金中微量元素的含量，其特征在于：
采用光谱法检测微量元素标准工作溶液，获得微量元素标准工作溶液中微量元素的谱线强度，根据该谱线强度和所述微量元素标准工作溶液的浓度，绘制微量元素标准工作曲线；
采用光谱法检测待测锌铝镁合金溶液，根据所述微量元素的最佳检测波长，获得所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度；
根据所述微量元素标准工作曲线和所述待测锌铝镁合金溶液中微量元素的对应谱线强度确定所述待测锌铝镁合金中微量元素的含量；
其中，所述微量元素包括铝、镁、铁、铅、镉。


2.根据权利要求1所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述光谱法中采用电感耦合等离子发射光谱仪，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1145-1155W，泵速为45-55rpm，辅助气流量为0.3-0.7L/min，雾化器气体流量为0.5-0.9L/min，雾化器压力为0.1-0.3MPa，冲洗时间为40-50s。


3.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s。


4.根据权利要求1或2所述的锌铝镁合金中微量元素的含量的检测方法，其特征在于，所述铝标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铝标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铝标准工作溶液；其中所述铝标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镁标准工作溶液；其中所述镁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铁标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铁标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铁标准工作溶液；其中所述铁标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述铅标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取铅标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成铅标准工作溶液；其中所述铅标准溶液的浓度为1000μg/mL；
所述镉标准工作溶液的制备步骤为：按体积梯度称取镉标准溶液各自添加至高纯锌溶液中，分别用水定容，配制成镉标准工作溶液；其中所述镉标准溶液的浓度为1000μg/mL；
其中所述高纯锌溶液的配制步骤为：精确称取高纯锌置于聚四氟乙烯消解罐内，向该聚四氟乙烯消解罐内添加水和硝酸，消解后冷却至室温，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，王莉，
申请(专利权)人：首钢京唐钢铁联合有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13