一种硝化废水中硝酸回收工艺制造技术

本发明专利技术涉及硝酸回收的技术领域，特别是涉及一种硝化废水中硝酸回收工艺，其可以方便对硝化废水中残余的硝酸进行回收利用，降级经济损失，并且可以减少对设备的腐蚀；包括以下步骤：S1、静置分层；S2、过滤处理；S3、一次循环吸附；S4、减压蒸馏：将处理设备密封，将处理设备中的压力降低至1.33～2.60kPa，并控制处理设备的加热温度为30～40℃，对其中的废水进行减压蒸馏，直至蒸出部分不再增加；S5、二次循环吸附：在减压蒸馏完成后，将处理设备中剩余的废液继续进行体内循环，使用吸附树脂进行二次吸附循环处理15～25min；S6、升压处理：控制处理设备内部进行升压处理，并在升压过程中，保持处理设备内部温度稳定；S7、料液回收。

A process of nitric acid recovery from nitrification wastewater

【技术实现步骤摘要】
一种硝化废水中硝酸回收工艺
本专利技术涉及硝酸回收的
，特别是涉及一种硝化废水中硝酸回收工艺。
技术介绍
众所周知，硝化反应是向有机物分子中引入硝基的反应过程，脂肪族化合物硝化时有氧化-断键副反应，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团，芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的-OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子(nitroniumion，NO2)中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子，硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一，硝化产物具有十分广泛的应用，不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位，而且在国防工业中也占有重要的地位，因此，硝化反应是制药过程中一种常见的反应，硝化反应完成后，将有机相分离，过量的硝酸残留在硫酸中，即形成硝化废酸，为了方便其中残存硝酸和硫酸的后续使用，常需要将其中的杂质和水分等去除，现有的常用的去除方式为在负压状态下蒸发浓缩去除水分，同时通过热风鼓泡除去硝化废水中的硝酸，但是其在去除过程中会引入氮氧化物和水，容易对设备造成腐蚀，并且其中的硝酸大部分被浪费掉了，无法对其进行回收利用，从而导致在硝化废水处理过程中会造成一定的经济损失。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种可以方便对硝化废水中残余的硝酸进行回收利用，降级经济损失，并且可以减少对设备的腐蚀的硝化废水中硝酸回收工艺。本专利技术的一种硝化废水中硝酸回收工艺，包括以下步骤：S1、静置分层：将硝化反应产生的废水导入至暂存设备中进行静置，保持其温度在30～40℃之间，静置50～70min，使其中的废水进行固液分离；S2、过滤处理：将分层后的硝化废水上清液抽出，并使用过滤装置进行过滤处理，直至上清液完全抽出；S3、一次循环吸附：将过滤后的上清液导入至处理设备中，使其经过吸附树脂进行吸附，并控制其进行设备内循环，使其反复经过吸附树脂进行一次吸附循环处理15～25min；S4、减压蒸馏：将处理设备密封，对其进行减压处理，将处理设备中的压力降低至1.33～2.60kPa，并控制处理设备的加热温度为30～40℃，对其中的废水进行减压蒸馏，直至蒸出部分不再增加；S5、二次循环吸附：在减压蒸馏完成后，将处理设备中剩余的废液继续进行体内循环，使用吸附树脂进行二次吸附循环处理15～25min；S6、升压处理：控制处理设备内部进行升压处理，使处理设备内部恢复常压状态，并在升压过程中，保持处理设备内部温度稳定，减少温度变化；S7、料液回收：最后将处理设备内部剩余的液体排出进行回收，方便对其进行重复利用。进一步的，所述S2中所使用的过滤装置中的过滤介质为分子筛，所述分子筛的填充厚度为15～25cm。进一步的，所述吸附树脂为大孔吸附树脂，其基本原料为苯乙烯和丙酸酯。进一步的，所述吸附树脂由以下质量分数的原料制备而成：苯乙烯10～15份；丙酸酯12～16份；乙烯苯1～3份；甲苯0.5～0.9份；二甲苯0.3～0.8份。进一步的，所述吸附树脂的制备流程为：将苯乙烯和丙烯酸加入至0.5％的明胶溶液中，并向其中加入乙烯苯，再加入甲苯和二甲苯，相互交联形成孔骨架结构。进一步的，所述硝化废水中硝酸回收工艺，基于一回收设备，该设备包括回收箱、两组隔网、吸附树脂、连通管、循环泵、分离桶、第一传输管、U型过滤桶、第二传输管、抽液泵、密封盖、多组支腿和排液管，所述回收箱内设置有回收腔，并在回收箱顶部连通设置有清理口，清理口与回收腔相通，所述密封盖安装在回收箱顶部，并在密封盖上设置有两组固定孔和换气孔，所述两组固定孔内壁上分别设置有抽真空管和排放管，并在抽真空管和排放管上均设置有开关阀，所述两组隔网均横向安装在回收箱内，所述吸附树脂位于两组隔网之间，所述连通管两端分别与回收箱上半区域和下半区域连通，所述循环泵安装在连通管上，所述分离桶内设置有分离腔，并在分离桶顶部连通设置有加液口，所述第一传输管输入端穿过分离桶侧壁伸入至分离桶中，抽液泵安装在第一传输管上，U型过滤桶内设置有过滤腔，第一传输管输出端与U型过滤桶连通，所述第二传输管两端分别与U型过滤桶和回收箱连通，并在第二传输管上设置有控制阀，所述U型过滤桶中填充有分子筛，所述多组支腿均安装在回收箱底部，所述排液管与回收箱底部连通，并在排液管上设置有排放阀，所述换气孔处设置有换气阀。进一步的，所述回收设备还包括多组支撑杆和多组支撑块，所述多组支撑杆两端分别与多组支撑块和回收箱内底部连接，所述多组支撑块均与位于下侧的隔网底部接触。进一步的，所述回收设备外壁上包裹设置有温度控制层。与现有技术相比本专利技术的有益效果为：采用本专利技术的工艺对硝化废水进行处理时，首先通过静置分离将其中的杂质沉降，并通过分子筛对其进行过滤，并采用吸附树脂巨大的比表面积对废水进行物理吸附处理，从而可以对其中残余的有机物等进行吸附分离，最后通过减压蒸馏的方式对其进行回收处理，进而可以方便对硝化废水中残余的硝酸进行回收利用，降级经济损失，并且可以减少对设备的腐蚀，其得到的回收液中无蒸出硝酸及其副产物，并且同时未引入氮氧化物和水，硝酸的回收率达到95％以上。附图说明图1是本专利技术的回收工艺流程图；图2是本专利技术的回收工艺所使用的回收设备部分结构示意图；附图中标记：1、回收箱；2、隔网；3、吸附树脂；4、连通管；5、循环泵；6、分离桶；7、第一传输管；8、U型过滤桶；9、第二传输管；10、抽液泵；11、密封盖；12、支腿；13、排液管；14、抽真空管；15、排放管；16、开关阀；17、控制阀；18、分子筛；19、排放阀；20、换气阀；21、支撑杆；22、支撑块；23、温度控制层。具体实施方式下面结合说明书附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1制备吸附树脂：将10份苯乙烯和12份丙烯酸加入至0.5％的明胶溶液中，并向其中加入1份乙烯苯，再加入0.5份甲苯和0.3份二甲苯，相互交联形成孔骨架结构。一种硝化废水中硝酸回收工艺，包括以下步骤：S1、静置分层：将硝化反应产生的废水导入至暂存设备中进行静置，保持其温度在32℃左右，静置55min，使其中的废水进行固液分离；S2、过滤处理：将分层后的硝化废水上清液抽出，并使用过滤装置进行过滤处理，直至上清液完全抽出，过滤装置中的过滤介质为分子筛，所述分子筛的填充厚度为15cm；S3、一次循环吸附：将过滤后的上清液导入至处理设备中，使其经过吸附树脂进行吸附，并控制其进行设备内循环，使其反复经过吸附树脂进行一次吸附循环处理15min；S4、减压蒸馏：将处理设备密封，对其进行减压处理，将处理设备中的压力降低至1.33kPa，并控制处理设备的加热温度为40℃，对其中的废水进行减压蒸馏，直至蒸出部分不再增加；S5、二次循环吸附：在减压蒸馏完成后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、静置分层：将硝化反应产生的废水导入至暂存设备中进行静置，保持其温度在30～40℃之间，静置50～70min，使其中的废水进行固液分离；/nS2、过滤处理：将分层后的硝化废水上清液抽出，并使用过滤装置进行过滤处理，直至上清液完全抽出；/nS3、一次循环吸附：将过滤后的上清液导入至处理设备中，使其经过吸附树脂进行吸附，并控制其进行设备内循环，使其反复经过吸附树脂进行一次吸附循环处理15～25min；/nS4、减压蒸馏：将处理设备密封，对其进行减压处理，将处理设备中的压力降低至1.33～2.60kPa，并控制处理设备的加热温度为30～40℃，对其中的废水进行减压蒸馏，直至蒸出部分不再增加；/nS5、二次循环吸附：在减压蒸馏完成后，将处理设备中剩余的废液继续进行体内循环，使用吸附树脂进行二次吸附循环处理15～25min；/nS6、升压处理：控制处理设备内部进行升压处理，使处理设备内部恢复常压状态，并在升压过程中，保持处理设备内部温度稳定，减少温度变化；/nS7、料液回收：最后将处理设备内部剩余的液体排出进行回收，方便对其进行重复利用。/n...

【技术特征摘要】
1.一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、静置分层：将硝化反应产生的废水导入至暂存设备中进行静置，保持其温度在30～40℃之间，静置50～70min，使其中的废水进行固液分离；
S2、过滤处理：将分层后的硝化废水上清液抽出，并使用过滤装置进行过滤处理，直至上清液完全抽出；
S3、一次循环吸附：将过滤后的上清液导入至处理设备中，使其经过吸附树脂进行吸附，并控制其进行设备内循环，使其反复经过吸附树脂进行一次吸附循环处理15～25min；
S4、减压蒸馏：将处理设备密封，对其进行减压处理，将处理设备中的压力降低至1.33～2.60kPa，并控制处理设备的加热温度为30～40℃，对其中的废水进行减压蒸馏，直至蒸出部分不再增加；
S5、二次循环吸附：在减压蒸馏完成后，将处理设备中剩余的废液继续进行体内循环，使用吸附树脂进行二次吸附循环处理15～25min；
S6、升压处理：控制处理设备内部进行升压处理，使处理设备内部恢复常压状态，并在升压过程中，保持处理设备内部温度稳定，减少温度变化；
S7、料液回收：最后将处理设备内部剩余的液体排出进行回收，方便对其进行重复利用。


2.如权利要求1所述的一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，所述S2中所使用的过滤装置中的过滤介质为分子筛，所述分子筛的填充厚度为15～25cm。


3.如权利要求1所述的一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，所述吸附树脂为大孔吸附树脂，其基本原料为苯乙烯和丙酸酯。


4.如权利要求3所述的一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，所述吸附树脂由以下质量分数的原料制备而成：
苯乙烯10～15份；
丙酸酯12～16份；
乙烯苯1～3份；
甲苯0.5～0.9份；
二甲苯0.3～0.8份。


5.如权利要求4所述的一种硝化废水中硝酸回收工艺，其特征在于，所述吸附树脂的制备流程为：将苯乙烯和丙烯酸加入至0.5％的明胶溶液中，并向其中加入乙烯苯，再加入甲苯和二甲苯，相互交联形成孔骨...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶文斌，王成，王可尧，
申请(专利权)人：河北大鹏医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13