一种低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法技术

本发明专利技术为一种低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法，该方法包括一种气、液反应制备纯相三氟化硼合氨的过程，以及利用该三氟化硼合氨前驱体低温同步合成氮化硼和氟硼酸铵的过程；在冰水浴并不断搅拌下，将氨气持续通入三氟化硼乙醚液体中，直至液体完全转化为白色三氟化硼合氨粉末，反应完成停止通入氨气；将上述的白色三氟化硼合氨粉末置于烘箱中反应，在100‑240℃保温10‑300分钟，并自然降至室温，得到氟硼酸铵和氮化硼的混合粉末；将该混合粉末溶解或分散于过量的去离子水中，使氟硼酸铵完全溶解，过滤或离心并反复洗涤，对固体和滤液进行干燥处理得到两种目标产品。该方法简便廉价，能同时得到低结晶度的六方氮化硼和高纯度和高结晶度的氟硼酸铵晶体。

A method of synthesizing boron nitride and ammonium fluoborate at low temperature

【技术实现步骤摘要】
一种低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法
本专利技术的技术方案涉及低温同步合成氮化硼和氟硼酸铵的方法。
技术介绍
氮化硼是一种新型功能陶瓷材料，具有耐化学侵蚀和抗熔融金属的特性，空气中有较高的热稳定性，耐热震性，并且还具有各向异性的热传导能力，低热膨胀系数，适用于制造高温坩埚。另外，其还具有优异的电绝缘特性，也可应用于深紫外发射的光电子领域；同时，作为一种拥有低介电常数和介电损耗的材料，在降低集成电路的发热和漏电电流，降低导线间的电容效应等方面具有优异的效果。此外，氟硼酸铵作为一种重要的化工原料，可用作阻燃剂和气体助溶剂，作为分析化学试剂，在纺织印染工业用于催化树脂粘结剂，同样具有广泛的应用市场。因此，大规模、简便的制备方法有利于它们开拓更广阔的生产和应用市场。到目前为止，氮化硼陶瓷材料的制备都需要较高的温度，且裂解过程中多排放出有害的副产物气体。如目前采用较多的硼氮烷的高温聚合方法和硼源与氮源混合后热解的方法，高温过程不仅是对能源的一种浪费，而且该反应对生产设备有较高的要求，提高了生产的成本；在高温裂解的过程中硼烷、一氧化碳和氰化氢等剧毒气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法，该方法包括一种气、液反应制备纯相三氟化硼合氨的过程，以及利用该三氟化硼合氨前驱体低温同步合成氮化硼和氟硼酸铵的过程；采用三步合成：/n第一步，在冰水浴并不断搅拌下，将氨气持续通入三氟化硼乙醚液体中，该反应过程放热并伴有白烟，直至液体完全转化为白色三氟化硼合氨粉末，反应完成停止通入氨气；/n第二步，将上述的白色三氟化硼合氨粉末置于烘箱中反应，在100-240℃保温10-300分钟，并自然降至室温，得到氟硼酸铵和氮化硼的混合粉末；/n第三步，将该混合粉末溶解或分散于过量的去离子水中，使氟硼酸铵完全溶解，过滤或离心并反复洗涤，对固体和滤液进行干燥处理得到低结晶...

【技术特征摘要】
1.一种低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法，该方法包括一种气、液反应制备纯相三氟化硼合氨的过程，以及利用该三氟化硼合氨前驱体低温同步合成氮化硼和氟硼酸铵的过程；采用三步合成：
第一步，在冰水浴并不断搅拌下，将氨气持续通入三氟化硼乙醚液体中，该反应过程放热并伴有白烟，直至液体完全转化为白色三氟化硼合氨粉末，反应完成停止通入氨气；
第二步，将上述的白色三氟化硼合氨粉末置于烘箱中反应，在100-240℃保温10-300分钟，并自然降至室温，得到氟硼酸铵和氮化硼的混合粉末；
第三步，将该混合粉末溶解或分散于过量的去离子水中，使氟硼酸铵完全溶解，过滤或离心并反复洗涤，对固体和滤液进行干燥处理得到低结晶度氮化硼和纯相的氟硼酸铵产品。


2.根据权利要求1所述的低温合成氮化硼和氟硼酸铵的方法，其特征在于，该方法的具体步骤是：
(1)将氨气持续通入到盛有三氟化硼乙醚液体的三颈瓶中，氨气的气体流量为50-300ml/min，三氟化硼乙醚液体的体积为10-250ml；冰水浴并不断搅拌，直至液...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐成春，曹超超，薛彦明，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12